专利类型:发明专利
语 言:中文
申 请 号:CN200610095129.0
申 请 日:20060915
申 请 人:重庆大学
申请人地址:400044重庆市沙坪坝区沙正街174号重庆大学专利中心
公 开 日:20080910
公 开 号:CN100417600C
代 理 人:胡正顺
代理机构:重庆大学专利中心
摘 要:一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法,属于纳米材料技术领域。本发明是先制备非水组分的微乳液体系,再在微乳区制备钨酸钠微乳液和浓盐酸微乳液,然后将其混合进行反应,最后经破乳、沉淀洗涤、煅烧而成。由于本发明具有通用性强,反应条件温和,所需设备简单,操作简便,原材料易购,便于工业化生产。采用本发明制得的WO3粉体的粒度小、粒径分布范围窄等特点。故可广泛应用于制备NOx、H2S、NHx等多种高品质的气敏材料,亦可广泛用作太阳能吸收材料。
主 权 项:1. 一种微乳液制备纳米三氧化钨的方法,其特征在于其具体的方法步骤如下:(1)配制微乳液非水组分体系在10~60℃温度下,体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂的质量比为1∶3~7∶1~4的比例混合搅拌均匀;(2)制备钨酸钠微乳液①配制钨酸钠水溶液将钨酸钠溶入水相中,搅拌均匀,制备出浓度为0.05~0.10g/ml的钨酸钠水溶液;②制备钨酸钠微乳液先将第(2)-①步制备的钨酸钠水溶液与第(1)步配制的微乳液非水组体系混合,搅拌均匀,混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶液为1∶3~7∶1~4∶0.45~0.7,再在温度为20~60℃下进行超声乳化,超声频率为15~50KHZ,乳化时间为2~30min;(3)制备浓盐酸微乳液先在第(1)步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀,混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶3~7∶1~4∶0.4~1,再在20~60℃温度下进行超声乳化,超声频率为15~50KHZ,乳化时间为2~30min;(4)制备钨酸微乳液在第(2)、(3)步完成后,按第(3)步制备的浓盐酸微乳液∶第(2)步制备制备的钨酸钠微乳液的质量比为1∶2.5~4,混合搅拌进行反应,反应温度为20~80℃,搅拌速度为500~1500r/min,反应时间为5~50h;(5)破乳在第(4)步完成后,在第(4)步制备出的钨酸微乳液中,加入相当于钨酸微乳液总质量的100~240%的水和5~125%的乙醇,在温度为60~90℃下搅拌,进行破乳并沉淀后,将沉淀滤出,弃滤液;(6)洗涤将第(5)步破乳完成后滤出的沉淀,用相当于沉淀物5~100倍体积的无水丙酮,洗涤2~10次并沉淀,收集洗净后的WO3沉淀;(7)煅烧将第(6)步收集洗净后的WO3沉淀进行煅烧,其煅烧温度为200~600℃,煅烧时间为2~10h。
关 键 词:
法律状态:公开
IPC专利分类号:C01G41/02(2006.01)