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用五氯化磷合成对-乙酰氨基苯磺酰氯的方法

专利类型:发明专利 

语 言:中文 

申 请 号:CN200910104427.5 

申 请 日:20090724 

发 明 人:魏顺安罗自萍谭世语阳杨邹晶董立春张红晶刘子林 

申 请 人:重庆大学 

申请人地址:400044 重庆市沙坪坝区沙正街174号 

公 开 日:20130814 

公 开 号:CN101613308B 

代 理 人: 

代理机构: 

摘  要:一种用五氯化磷合成对-乙酰氨基苯磺酰氯的方法,涉及磺胺类药物的杀菌抑霉药物中间体的制备方法。本发明以乙酰苯胺和氯磺酸为原料,用五氯化磷为氯化剂,在有机溶剂的作用下,经磺化和氯化反应及分离、洗涤后制得产品。本发明方法具有氯磺酸用量少,产品收率高,产生的废酸少,溶剂可完全循环,副产物可再利用,生产成本低,便于推广应用等效果。采用本发明方法制备出的产品,可广泛应用于磺胺类抑霉药物的制备,并可广泛应用于涂料、塑料、农药等行业中。 

主 权 项:1.一种用五氯化磷合成对-乙酰氨基苯磺酰氯的方法,其特征在于具体步骤如下:(1)磺化反应以乙酰苯胺和氯磺酸为原料,先按氯磺酸∶氯仿或四氯化碳的有机溶剂的体积比为1∶1.0~1.2的比例,将氯磺酸和氯仿或四氯化碳的有机溶剂置于容器中,搅拌混合均匀,然后按乙酰苯胺∶氯磺酸稀释液中的氯磺酸摩尔比为1∶2.00~2.95的比例,在氯磺酸稀释液中,在12~18℃温度下,分3~5批边搅拌边加入乙酰苯胺,待乙酰苯胺加入完毕后,继续搅拌25~35分钟,再边搅拌边升温至54~59℃,保温进行磺化反应60~75分钟,对磺化反应产生的尾气用清水吸收,最后,按磺化液∶氯化铵干燥助剂的摩尔比为1∶0.001~0.018的比例,在磺化液中加入氯化铵干燥助剂,搅拌5~10分钟;(2)氯化反应第(1)步完成后,先按第(1)步制备出的磺化油∶氯仿或四氯化碳的有机溶剂的体积比为1∶0.5~0.8的比例,在磺化油中加入氯仿或四氯化碳的有机溶剂搅拌溶解,然后按磺化油稀释液中所消耗的乙酰苯胺∶五氯化磷氯化剂的摩尔比为1∶0.92~1.39的比例,在磺化油稀释液中加入五氯化磷氯化剂,搅拌升温至59~71℃,保温进行氯化反应150~180分钟,对氯化反应产生的尾气用清水吸收;(3)分离、洗涤第(2)步完成后,将第(2)步制备出的氯化反应液泵入0~5℃的冰水中,搅拌至无气体冒出为止,并在0~5℃的冰水中静置8~12小时,再抽滤分离,分别收集滤液和滤渣,对洗涤液,经浓缩后制得到含磷的无机酸溶液,对滤渣用0~5℃的冰水进行洗涤至用刚果红试纸不变色为止,就制备出产率为72.6~90.1%的对-乙酰氨基苯磺酰氯产品。 

关 键 词: 

法律状态:生效 

IPC专利分类号:C07C303/08; C07C309/88