一种合成接枝迷迭香酸甲壳素树脂的方法
专利类型：发明专利
语 言：中文
申 请 号：CN201710991318.4
申 请 日：20171011
申 请 人：重庆大学
申请人地址：401331 重庆市沙坪坝区大学城南路55号重庆大学虎溪校区
公 开 日：20180320
公 开 号：CN107814857A
代 理 人：
代理机构：
摘 要：一种合成接枝迷迭香酸甲壳素树脂的方法，属于反应高分子技术领域。本发明以脱脂蚕蛹粉为原料，通过制备蚕蛹蛋白溶解液，制备脱蛋白蚕蛹粗甲壳素，制备蚕蛹甲壳素和制备接枝迷迭香酸甲壳素树脂的步骤，就制备出收得率为脱脂蚕蛹粉质量的35～40％的接枝迷迭香酸甲壳素树脂。本发明以碱溶解、酸沉淀法生产出用于制造蚕蛹蛋白粘胶长丝的蚕蛹分离蛋白和脱蛋白蚕蛹粗甲壳素；以蛋白酶和氨肽酶顺序水解与脱蛋白蚕蛹粗甲壳素连接的蛋白质，分别生产出用于食品或饲料等的水解蚕蛹短肽和蚕蛹甲壳素；以蚕蛹甲壳素生产用于分离纯化迷迭香酸的接枝迷迭香酸甲壳素树脂，实现了脱脂蚕蛹粉的深加工和综合利用，是典型的绿色生产工艺，便于推广应用。
主 权 项：一种合成接枝迷迭香酸甲壳素树脂的方法，其特征在于具体的工艺步骤如下：(1)制备蚕蛹蛋白溶解液将市售脱脂蚕蛹粉分散于氢氧化钠质量百分浓度为0.5～1.0％的水溶液中，该脱脂蚕蛹粉质量与氢氧化钠质量百分浓度为0.5～1.0％的水溶液体积之比为1∶6～10(kg/L)，在搅拌下升温至80～85℃，保温4～6h后常温下冷却8～10h，就制备出蚕蛹蛋白溶解液，用于下步制备脱蛋白蚕蛹粗甲壳素；(2)制备脱蛋白蚕蛹粗甲壳素第(1)步完成后，将第(1)步制备出的蚕蛹蛋白溶解液泵入卧式螺旋离心机，在3000～4000r/min的条件下离心并分别收集离心清液和离心沉淀，对收集的离心清液，调节pH至3.6～4.0，用于制备蚕蛹分离蛋白粉；对收集的离心沉淀，即制备出脱蛋白蚕蛹粗甲壳素，用于下步制备蚕蛹甲壳素；(3)制备蚕蛹甲壳素第(2)步完成后，在搅拌下先将第(2)步制备出的脱蛋白蚕蛹粗甲壳素分散于装有纯净水的酶水解釜中，其中脱蛋白蚕蛹粗甲壳素的质量与纯净水的体积之比为1∶8～10(kg/L)，再在搅拌下用稀盐酸调节pH至8～9，升温至50～60℃，保持10～15min后加入诺维信碱性蛋白酶3.0T，其中诺维信碱性蛋白酶3.0T的质量为脱蛋白蚕蛹粗甲壳素质量的2.5～5.0％，进行第一次酶水解处理45～60min，接着，在搅拌下降温至40～50℃，加入氨肽酶，其中氨肽酶的质量为脱蛋白蚕蛹粗甲壳素质量2.0～5.0％，进行第二次酶水解处理90～180min，第二次酶水解完成后将水解液泵入卧式螺旋离心机，在3000～4000r/min的条件下离心并分别收集离心清液和离心沉淀，对收集的离心清液，用于制备水解蚕蛹短肽；对收集的离心沉淀，用纯净水进行洗涤，其中脱蛋白蚕蛹粗甲壳素的质量与纯净水的体积之比为1∶5～10，然后再次在3000～4000r/min的条件下离心，分别收集离心清液和离心沉淀，对收集的离心清液，用于下批次配制氢氧化钠质量百分浓度为0.5～1.0％的水溶液；对收集的离心沉淀，送入低温真空干燥箱中，在温度为40～60℃、表压为0.06～0.09MPa的条件下干燥6～9h，即制备出蚕蛹甲壳素，用于下步制备接枝迷迭香酸甲壳素树脂；(4)制备接枝迷迭香酸甲壳素树脂首先配制好乙醇体积百分浓度为40～60％的水溶液，再向其中加入迷迭香酸，使迷迭香酸的质量百分浓度为10～20％，即配制出迷迭香酸溶解液，然后将第(3)步制备出的蚕蛹甲壳素分散于迷迭香酸溶解液中，其中蚕蛹甲壳素的质量与迷迭香酸溶解液的体积之比为1∶15～20(kg/L)，搅拌10～20min后再加入二环己基碳二亚胺无水乙醇溶液，继续反应2～3h，其中二环己基碳二亚胺的质量百分浓度为50～60％，蚕蛹甲壳素的质量与二环己基碳二亚胺无水乙醇溶液的体积之比为1∶3～5(kg/L)，反应完成后，抽滤，分别收集反应后的滤液和滤渣，对收集的反应后的滤液，用于回收乙醇和二环己基异脲；对收集的反应后的滤渣，用无水乙醇反复洗涤3次，洗涤该滤渣的无水乙醇体积为蚕蛹甲壳素质量的10～15倍，洗涤完成后，抽滤，分别收集洗涤后的滤液和滤渣，对收集的洗涤后的滤液，与收集的反应后的滤液合并后，用于回收乙醇和二环己基异脲，对收集的洗涤后的滤渣，于室温下晾干，即制备出接枝迷迭香酸甲壳素树脂，该树脂的收得率为脱脂蚕蛹粉质量的35～40％。
关 键 词：香酸甲壳素树脂;枝迷;脱脂蚕蛹粉;蚕蛹甲壳素;脱蛋白蚕蛹;分离;蛋白质;蚕蛹蛋白;制备蚕蛹;饲料;反应;制造;应用;蛋白酶;合成;深加工;长丝;收得;水解;溶解;
法律状态：公开
IPC专利分类号：C08B37/08(2006.01)I,C07J63/00(2006.01)I,C07C67/56(2006.01)I,C07C69/732(2006.01)I