吲哚-2-羧酸及其衍生物的合成方法
专利类型：发明专利
语 言：中文
申 请 号：CN201811297899.2
申 请 日：20181024
申 请 人：重庆大学
申请人地址：401331 重庆市沙坪坝区大学城南路55号重庆大学虎溪校区
公 开 日：20190212
公 开 号：CN201811297899.2
代 理 人：
代理机构：
摘 要：吲哚?2?羧酸及其衍生物的合成方法，属于有机合成领域，本发明采用苯肼盐酸盐与丙酮酸乙酯为原料，以硫酸为催化剂，经两步反应即可得吲哚?2?羧酸。本发明的合成方法路线短，原料使用少，总收率可达70％以上，且该方法不限于合成吲哚?2?羧酸，还包括其衍生物的合成，适合工业化生产。
主 权 项：1.吲哚?2?羧酸及其衍生物的合成方法，其特征在于，反应路线为：包括如下步骤：1)化合物3的合成：1.1)硫酸溶解于乙醇中，冷却到～0℃；所述硫酸与乙醇的体积比为1∶4～7，优选为5～6；1.2)苯肼盐酸盐加入到1.1)的混合液中，形成悬浮液；所述苯肼盐酸盐与步骤1.1)混合液的摩尔体积比(mol∶L)为1∶1～2，优选为1.2～1.5；1.3)丙酮酸乙酯加入无水乙醇中；所述丙酮酸乙酯与乙醇的体积比为1∶1.5～2.5，优选为1.8～2.2；1.4)将步骤1.2)的悬浮液加入步骤1.3)中，磁力搅拌，升温到～45℃，保温反应；所述步骤1.2)与步骤1.3)悬浮液的体积比为1∶0.2～0.3，搅拌时间1～5h，保温反应15～20h；1.5)步骤1.4)的溶液冷却到室温，加入一定量乙醇，过滤，固体依次用乙醇、环己烷、水洗涤、干燥，得化合物3；2)化合物4的合成：2.1)将步骤1.5)所得化合物3加入到乙醇中；所述化合物3与乙醇的摩尔体积比(mol∶L)为1∶5～15，优选为9～12；2.2)向步骤2.1)中加入NaOH，加热回流；所述NaOH与化合物3的摩尔比为1∶0.5～1，回流1～4h；2.3)向步骤2.2)中加入一定量的水，再加入一定量的有机酸，调节溶液PH～4，混合液过滤、干燥，即得化合物4。
关 键 词：
法律状态：公开
IPC专利分类号：C07D209/42;C07D209/00;C;C07;C07D;C07D209;C07D209/42;C07D209/00