一种偶合接枝改性纳米金属氧化物的方法
专利类型：发明专利
语 言：中文
申 请 号：CN201010224226.1
申 请 日：20100712
申 请 人：重庆大学
申请人地址：400044 重庆市沙坪坝区沙正街174号
公 开 日：20121024
公 开 号：CN101880482B
代 理 人：
代理机构：
摘 要：一种偶合接枝改性纳米金属氧化物的方法，属于纳米颗粒表面改性技术领域。本发明以纳米金属氧化物为原料，利用N，N’-羰基二咪唑(CDI)为活化剂，经干燥处理、偶联反应、分离提纯、偶合接枝、再分离提纯的简单工艺制得成品。本发明方法简单，反应条件温和，接枝效率高达87％，节能减排，成本低，适合于大规模工业生产。利用本发明方法制备出的纳米金属氧化物，可广泛应用于橡胶、涂料、油墨、染料、玻璃、压电陶瓷、光电子及医药等领域中。
主 权 项：一种偶合接枝改性纳米金属氧化物的方法，其特征在于其具体的步骤如下：(1)纳米颗粒的干燥处理将平均粒径为10～50NM的纳米金属氧化物粉末放入高温马弗炉中，在100～400℃温度下干燥处理6～24小时，所用的纳米金属氧化物粉末为纳米氧化锌、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米三氧化二铝及纳米氧化锆中的一种粉末；(2)纳米颗粒的偶联反应第(1)步完成后，先将第(1)步干燥处理后的纳米金属氧化物粉末与氨基硅烷偶联剂和甲苯加入至三口反应容器中，所述的纳米金属氧化物粉末∶氨基硅烷偶联剂∶甲苯的质量比为1∶(0.005～0.1)∶(10～75)，再向三口反应容器中通入高纯度的氮气，并加热混合液的温度至40～110℃，同时在三口反应器的气体出口处开启循环冷凝水，搅拌4～36小时，所述的氨基硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、2-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷及脲基丙基三甲氧基硅烷中的一种；(3)分离提纯第(2)步完成后，将第(2)步偶联反应后的混合液，自然冷却至室温后，进行抽滤，分别收集滤液和滤饼，对滤液，经蒸馏分离回收甲苯；对滤饼放入索氏提取器中，用甲苯并在其沸点温度下，进行索氏提取6～36小时，然后取出索氏提取后的固体粉末放入真空干燥箱中，在100～270℃下，干燥6～24小时后，进行研磨；(4)活化有机酸第(3)步完成后，先将有机酸、甲苯和N，N’-羰基二咪唑加入到三口反应容器中，其中：有机酸的质量为第(2)步加入的氨基硅烷偶联剂的质量的0.5～5倍；N，N’-羰基二咪唑的质量为第(2)步加入的氨基硅烷偶联剂的质量的0.5～5倍；甲苯的质量为第(2)步中加入的纳米金属氧化物粉末的质量的10～80倍，再将混合液加热至40～110℃温度，进行搅拌活化反应，在搅拌过程中，反应液中伴随有CO2气泡冒出，搅拌活化反应至三口反应容器中无CO2气泡冒出，再继续搅拌30～60分钟后，然后向反应液内通入氮气10～120分钟，所用的有机酸为硬脂酸、油酸、苯甲酸、苯乙酸、12-羟基十八酸、月桂酸、丹宁酸及肉桂酸中的一种；(5)偶合接枝第(4)步完成后，在第(4)步制得的活化反应液中，加入第(3)步制得的经氨基硅烷偶联剂处理并研磨后的纳米金属氧化物粉末，在40～110℃温度下，搅拌2～16小时，进行偶合接枝反应；(6)再分离提纯第(5)步完成后，将第(5)步偶合接枝反应后的混合液，自然冷却至室温后，进行抽滤，分别收集滤液和滤饼，对滤液，经蒸馏分离回收甲苯；对滤饼放入索氏提取器中，用甲苯并在其沸点温度下，进行索氏提取10～36小时，然后取出索氏提取后的固体粉末，放入真空干燥箱中，在100～270℃温度下，干燥10～36小时，就制备出经N，N’-羰基二咪唑活化有机酸并偶合接枝改性后的纳米金属氧化物。
关 键 词：
法律状态：生效
IPC专利分类号：C09C3/08; C09C3/12; C09C1/04; C09C1/00; C09C1/36; C09C1/40; C09C1/28