一种用于生物质水解的壳聚糖基固体酸催化剂的制备方法
专利类型：发明专利
语 言：中文
申 请 号：CN201510240650.8
申 请 日：20150506
申 请 人：重庆大学
申请人地址：400044 重庆市沙坪坝区沙正街174号
公 开 日：20150923
公 开 号：CN104923295A
代 理 人：
代理机构：
摘 要：一种用于生物质水解的壳聚糖基固体酸催化剂的制备方法，具体涉及一种以市售脱乙酰度＞90％的壳聚糖为原料，负载金属离子的磺酸化交联壳聚糖固体酸催化剂的制备方法。该固体酸催化剂的制备步骤包括：壳聚糖与交联剂交联制备交联壳聚糖；交联壳聚糖吸附金属离子；将得到的负载金属离子的交联壳聚糖进行磺酸化，即得到壳聚糖基固体酸催化剂。本发明中所涉及催化剂来源广泛且价格低廉，酸度可控，环境友好，容易分离，可大规模生产，具有广阔的应用前景。
主 权 项：一种用于生物质水解的壳聚糖基固体酸催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤如下：①制备交联壳聚糖1)以市售壳聚糖(脱乙酰度＞90％)为原料，按壳聚糖的质量(g)与质量分数为0.36％的稀盐酸的体积(mL)之比为1∶50?100的比例，将壳聚糖粉末完全溶解于稀盐酸中；2)在100?150mL液体石蜡中3?4滴吐温?80，20RPM下搅拌10?20min；3)将第一步的壳聚糖盐酸溶液缓慢加入到石蜡溶液中，20RPM下搅拌30?60min；4)在40?60℃下，将交联剂加入到第三步的分散液中，20RPM下搅拌反应20?30min，然后向其中加入0.5?2g碳酸钙粉末，同时将反应温度提高到60?70℃，继续搅拌反应40?60min；5)用0.2mol/L?NaOH溶液将上述反应液的pH调节为9?10，20RPM下继续反应3?4h；6)对上述反应产物进行抽滤，将得到的滤饼加入100?200mL质量分数为0.72％的稀盐酸溶液中，20RPM下搅拌2?3h。将该反应物抽滤，用95％乙醇和蒸馏水对滤饼反复洗涤至洗涤液为中性，烘干得到多孔交联壳聚糖。②交联壳聚糖固载金属离子按交联壳聚糖的质量(g)与浓度为0.5?2ml/L的金属卤化盐溶液的体积比为1∶50?100的比例，将交联壳聚糖加入到金属卤化盐溶液中，保持温度为20?30℃，转速为100?200RPM，反应12?24h。反应完成后，直接将反应物抽滤，第一批滤液为金属盐溶液，可回收重复利用。然后用95％乙醇和蒸馏水反复洗涤至洗涤液中检测不出金属离子为止。真空干燥后得固载金属离子型交联壳聚糖。③固载金属离子型交联壳聚糖磺化1)按固载金属离子型交联壳聚糖的质量(g)与市售浓硫酸的体积(mL)比为1∶7.5?10的比例，温度为?5?0℃，20RPM下，将浓硫酸缓慢加入固载金属离子型交联壳聚糖中，反应5?6h；2)反应结束后，加入5?10倍浓硫酸体积的蒸馏水对反应体系进行稀释，然后抽滤，收集滤饼，用蒸馏水对滤饼反复洗涤至洗涤液为中性，滤饼烘干后即为固载金属离子型磺化交联壳聚糖催化剂。
关 键 词：
法律状态：公开
IPC专利分类号：B01J31/06(2006.01)I;C13K13/00(2006.01)I