一种用焦炉煤气脱硫废液制备硫氰酸钠的方法
专利类型：发明专利
语 言：中文
申 请 号：CN200910104293.7
申 请 日：20090710
申 请 人：重庆大学
申请人地址：400044 重庆市沙坪坝区沙正街174号
公 开 日：20110119
公 开 号：CN101597073B
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摘 要：一种用焦炉煤气脱硫废液制备硫氰酸钠的方法，属于利用焦炉煤气脱硫废液技术领域。本发明方法以焦炉煤气脱硫废液为原料，先经真空抽滤，再用磷酸三丁酯萃取其中的硫氰酸根，然后用氢氧化钠溶液反萃取，最后浓缩结晶、洗涤干燥制得硫氰酸钠晶体。本发明利用焦炉煤气脱硫废液制备纯度高达93～95％的硫氰酸钠产品，变废为宝，并充分利用废物资源，方法简单，节约能源，无“三废”排放，有利于环境保护，生产成本低，经济效益好，为焦炉煤气脱硫废液资源的利用开辟了新途径。采用本发明方法制备出的硫氰酸钠产品，可广泛应用于医药、纺织、印染、农药、化学等行业中。
主 权 项：1.一种用焦炉煤气脱硫废液制备硫氰酸钠的方法，其特征在于具体的方法步骤如下：(1)真空浓缩以焦炉煤气脱硫废液为原料，将焦炉煤气脱硫废液泵入真空过滤器，在温度为30～40℃、真空度为0.07～0.09MPA的条件下，进行真空抽滤，分别收集滤过液和滤渣；(2)萃取①制备萃取液第(1)步完成以后，以磷酸三丁酯为萃取剂，按磷酸三丁酯∶磺化煤油的体积比为1∶1～10的比例，将磷酸三丁酯加入到磺化煤油中，搅拌混合均匀；②萃取第(2)-①步完成后，将第(1)步收集的过滤液泵入萃取器中，按过滤液∶第(2)-①步制备出的磷酸三丁酯萃取液的体积比为1∶1～5的比例，加入磷酸三丁酯萃取液，在搅拌转速为300～500R/MIN下，进行第一次搅拌萃取8～10MIN，然后将萃取混悬液泵入碟式离心机中，在转速为8000～12000R/MIN下进行连续离心分离，分别收集荷载硫氰酸根的上层磷酸三丁酯萃取液和下层萃余液，对于下层萃余液，再泵入萃取器中，再按下层萃余液∶磷酸三丁酯萃取液的体积比为1∶1～3的比例，再加入磷酸三丁酯萃取液，进行第二次搅拌萃取，搅拌转速和萃取时间与第一次搅拌萃取相同，静置分层4～6MIN后，分别收集荷载硫氰酸根的上层磷酸三丁酯萃取液和下层萃余液，对于下层萃余液，再次泵入萃取器中，再次加入磷酸三丁酯萃取液，再次进行第三次搅拌萃取，其加入磷酸三丁酯萃取液的体积、搅拌转速、萃取时间和静置分层时间均与第二次搅拌萃取相同，分别收集荷载硫氰酸根的上层磷酸三丁酯萃取液和下层萃余液，最后合并三次收集的荷载硫氰酸根的上层磷酸三丁酯萃取液；(3)反萃取第(2)-②步完成后，将第(2)-②步最后合并三次收集的荷载硫氰酸根的上层磷酸三丁酯萃取液泵入萃取器中，按上层磷酸三丁酯萃取液∶质量浓度为1％的氢氧化钠反萃液的体积比为1∶1～5的比例，加入氢氧化钠反萃液，在转速为300～500R/MIN下，搅拌反萃取15～20MIN，然后将反萃取混悬液泵入碟式离心机中，在转速为8000～12000R/MIN下进行连续离心分离，分别收集卸载了硫氰酸根的上层磷酸三丁酯萃取液和荷载硫氰酸根的下层反萃取液，对于上层磷酸三丁酯萃取液，再泵入萃取器中，再按上层磷酸三丁酯萃取液∶质量浓度为1％的氢氧化钠反萃液的体积比为1∶1～3的比例，再加入氢氧化钠反萃液，进行第二次搅拌反萃取，搅拌转速和反萃取时间与第一次搅拌反萃取相同，静置分层4～6MIN后，分别收集卸载了硫氰酸根的上层磷酸三丁酯萃取液和荷载硫氰酸根的下层反萃取液，对于上层磷酸三丁酯萃取液，再次泵入萃取器中，再次加入氢氧化钠反萃液，再次进行第三次搅拌反萃取，其加入氢氧化钠反萃液的体积、搅拌转速、反萃取时间和静置分层时间均与第二次搅拌反萃取相同，分别收集卸载了硫氰酸根的上层磷酸三丁酯萃取液和荷载硫氰酸根的下层反萃取液，最后合并三次收集的荷载硫氰酸根的下层反萃取液；(4)制备硫氰酸钠第(3)步完成后，将第(3)步最后合并三次收集的荷载硫氰酸根的下层反萃取液，泵入旋转蒸发器中，在80～100℃下进行蒸发浓缩，直至溶液中有晶体析出为止，然后将其冷却至室温，并将其移入真空过滤器，在真空度为0.07～0.09MPA的条件下，进行真空抽滤，分别收集抽滤液和晶体滤渣，用4～10℃冷蒸馏水反复清洗晶体滤渣，直至洗涤液PH值为7～8为止，分别收集洗涤液和洗净的晶体，将洗净的晶体移入真空干燥箱，在真空度为0.07～0.09MPA、温度为90～110℃条件下，干燥1～2H；(5)萃取剂的再生第(4)步完成后，将第(3)步最后收集的卸载了硫氰酸根的上层磷酸三丁酯萃取液泵入萃取器中，按卸载了硫氰酸根的上层磷酸三丁酯萃取液∶蒸馏水的体积比为1∶5～10的比例，加入蒸馏水，在转速为300～500R/MIN下，搅拌清洗5～7MIN后，静置分层4～6MIN，分别收集上层再生磷酸三丁酯萃取液和下层洗液，并检测下层洗液的PH值，如此反复搅拌清洗和静置分层，直到下层洗液的PH值至7～8为止，分别收集上层再生磷酸三丁酯萃取液和下层洗液，最后合并各次收集的下层洗液。
关 键 词：
法律状态：生效
IPC专利分类号：C01C3/20