一种从迷迭香提取物中分离鼠尾草酸的方法
专利类型：发明专利
语 言：中文
申 请 号：CN201711087697.0
申 请 日：20171027
申 请 人：湖南鑫利生物科技有限公司重庆大学
申请人地址：426100 湖南省永州市祁阳县经济开发区灯塔路
公 开 日：20180323
公 开 号：CN107827738A
代 理 人：
代理机构：
摘 要：一种从迷迭香提取物中分离鼠尾草酸的方法，属于植物提取技术领域。本发明以市售鼠尾草酸质量百分含量为10～30％的迷迭香提取物为原料，经过制备迷迭香提取物二氯甲烷溶液，制备陶瓷膜滤过液，制备鼠尾草酸萃取液，制备鼠尾草酸浓缩液，制备精制迷迭香提取物和制备回收二氯甲烷的步骤，稳定制备出鼠尾草酸含量为60～92％的精制迷迭香提取物。本发明仅采用溶解、过滤、萃取、纳滤浓缩、真空冷冻干燥等工艺，主要生产过程都在常温下进行，易于操作，有利于减少鼠尾草酸的氧化；生产过程绿色环保，使用的溶剂和萃取剂均得到回收和再利用，无“三废”产生，是典型的绿色加工工艺；制备出的产品质量高、收得率高，经济效益显著，具有良好的市场前景。
主 权 项：一种从迷迭香提取物中分离鼠尾草酸的方法，其特征在于具体的工艺步骤如下：(1)制备迷迭香提取物二氯甲烷溶液先将二氯甲烷溶液泵入溶解罐中，在搅拌下再将市售的鼠尾草酸质量百分含量为10～30％的迷迭香提取物加入，所述鼠尾草酸质量百分含量为10～30％的迷迭香提取物质量与二氯甲烷的体积之比为1∶10～20(kg/L)，该迷迭香提取物加完后继续搅拌10～25min后过滤，分别收集滤渣和滤液，对收集的滤渣，加入二氯甲烷进行洗涤，其中二氯甲烷体积为所述鼠尾草酸质量百分含量为10～30％的迷迭香提取物质量的5～8倍，洗涤完成后进行过滤，分别收集洗涤滤渣和洗涤滤液，对收集的洗涤滤渣，脱除二氯甲烷后用于制备配合饲料；对收集的洗涤滤液，与收集的滤液合并，即制备出迷迭香提取物二氯甲烷溶液，用于下步制备陶瓷膜滤过液；(2)制备陶瓷膜滤过液第(1)步完成后，将第(1)步制备的迷迭香提取物二氯甲烷溶液泵入孔径为0.22～1.0μm的聚丙烯或尼龙微孔滤膜过滤器中，在表压为0.2～0.6MPa的条件下进行微孔过滤，直至无滤过液流出时停止过滤，分别收集微孔滤过液和过滤第(1)步制备的迷迭香提取物二氯甲烷溶液的聚丙烯或尼龙微孔滤膜过滤器，对收集的该过滤器，泵入二氯甲烷进行反冲洗涤，反冲洗涤的表压为0.2～0.6MPa，反冲洗涤所用二氯甲烷与第(1)步制备的迷迭香提取物二氯甲烷溶液的体积之比为1∶3～6(L/L)，反冲洗涤完成后，分别收集反冲洗涤后的该过滤器和反冲洗涤二氯甲烷，对收集的反冲洗涤后的该过滤器，可用于下批次迷迭香提取物二氯甲烷溶液的微孔过滤；对收集的反冲洗涤二氯甲烷，用于回收二氯甲烷，对收集的微孔滤过液，泵入孔径为10～100nm的陶瓷膜过滤器中，在表压为0.6～1.0MPa的条件下进行膜过滤，直至无滤过液流出时停止过滤，分别收集陶瓷膜滤过液和过滤微孔过滤液的陶瓷膜过滤器，对收集的陶瓷膜滤过液，用于下步制备鼠尾草酸萃取液；对收集的该过滤器，泵入二氯甲烷进行反冲洗涤，反冲洗涤的表压为0.2～0.6MPa，反冲洗涤所用二氯甲烷与过滤的微孔过滤液的体积比为1∶3～6(L/L)，反冲洗涤完成后，分别收集反冲洗涤后的该过滤器和反冲洗涤二氯甲烷，对收集的反冲洗涤后的该过滤器，可用于下批次微孔过滤液的陶瓷膜过滤；对收集的反冲洗涤二氯甲烷，用于回收二氯甲烷；(3)制备鼠尾草酸萃取液第(2)步完成后，向萃取器中分别泵入第(2)步制备的陶瓷膜滤过液和碳酸氢钠萃取液，在20～60r/min的转速下进行第一级萃取5～10min，所述的陶瓷膜滤过液与碳酸氢钠萃取液体积之比为1∶2～6(L/L)，所述碳酸氢钠萃取液中碳酸氢钠的摩尔浓度为0.1～0.5mol/L，所述碳酸氢钠萃取液中氯化钠的摩尔浓度为0.3～1.0mol/L，萃取完成后，静置15～30min，待分相稳定后，分别收集第一级萃取相和第一级萃余相，对收集的第一级萃取相，即制备出鼠尾草酸萃取液，用于下步制备鼠尾草酸浓缩液；对收集的第一级萃余相，泵入萃取器中，泵入碳酸氢钠萃取液进行第二级萃取及静置分相，第二级萃取及静置分相的条件与第一级萃取条件相同，第二级萃取及静置分相完成后，分别收集第二级萃取相和第二级萃余相，对收集的第二级萃取相，用着萃取下批次陶瓷膜滤过液的第一级萃取液；对收集的第二级萃余相，泵入萃取器中，泵入碳酸氢钠萃取液进行第三级萃取及静置分相，第三级萃取及静置分相的条件与第一级萃取条件相同，第三级萃取及静置分相完成后，分别收集第三级萃取相和第三级萃余相，对收集的第三级萃取相，用着萃取下批次陶瓷膜滤过液的第二级萃取液；对收集的第三级萃余相，用于回收二氯甲烷；(4)制备鼠尾草酸浓缩液第(3)步完成后，先将第(3)步制备的第一级萃取相用稀盐酸调节pH为6～7，再泵入到截留分子量小于等于300Da的纳滤膜分离器中，在表压为0.4～0.6MPa的条件下进行纳滤处理，直至纳滤截留液与纳滤滤过液的体积之比为1∶6～9(L/L)时停止纳滤，分别收集纳滤滤过液和纳滤截留液，对收集的纳滤滤过液，用稀碳酸氢钠溶液调节pH为8～9后可用于制备下批次鼠尾草酸萃取液；对收集的纳滤截留液，即为鼠尾草酸浓缩液，用于下步制备精制迷迭香提取物；(5)制备精制迷迭香提取物第(4)步完成后，将第(4)步制备的鼠尾草酸浓缩液置于低温冰箱中，在?40～?20℃的条件下预冻3～6h，再转入真空冷冻干燥机中，在温度为?50～?40℃、真空度为0.08～0.09MPa的条件下冷冻干燥16～24h，即制备出精制迷迭香提取物，该提取物中鼠尾草酸含量达到60～92％，鼠尾草酸总收得率为85～89％；(6)制备回收二氯甲烷第(3)步完成后，将第(3)收集的第三级萃余相泵入蒸馏器中，在蒸馏温度为45～50℃，冷凝器冷却温度为4～10℃的条件下进行回收二氯甲烷处理，直至冷凝器无冷凝液体流出时停止蒸馏，分别收集蒸馏冷凝液和蒸馏残渣，对收集的蒸馏冷凝液，即制备出回收二氯甲烷，用于溶解下批次市售迷迭香提取物；对收集的蒸馏残渣，用于制备生物肥料。
关 键 词：草酸;香提取物;回收;三废;干燥;制备鼠尾;分离鼠尾;生产过程;甲烷;经济效益;操作;加工;前景;溶剂;稳定;陶瓷;萃取;有利于;滤过;收得;
法律状态：
IPC专利分类号：C07C51/42(2006.01)I,C07C51/48(2006.01)I,C07C62/32(2006.01)I,C07C17/383(2006.01)I,C07C19/03(2006.01)I