专利类型:发明专利
语 言:中文
申 请 号:CN201110042717.9
申 请 日:20110222
申 请 人:重庆大学
申请人地址:400044 重庆市沙坪坝区沙正街174号
公 开 日:20130619
公 开 号:CN102161615B
代 理 人:
代理机构:
摘 要:一种回收1,4-丁二醇的工艺,属于工业生产中有机废物回收利用技术领域。本发明以雷珀法生产1,4-丁二醇过程中的蒸馏废弃物为原料,用稀硫酸为催化剂,经过解聚反应,分离,蒸馏、冷凝的简单工艺循环回收蒸馏废弃物中的1,4-丁二醇产品。本发明具有工艺简单,操作方便;设备简单,性价比高;无二次污染,有利于环保,节约能源;能够循环利用资源,降低其生产成本,便于推广应用等特点。本发明可以广泛应用于工业生产中有机废物的回收利用,特别适用于雷珀法生产1,4-丁二醇的过程中产生的蒸馏废弃物的回收利用。
主 权 项:一种回收1,4?丁二醇的工艺,其特征在于具体的步骤如下:(1)解聚反应以雷珀法生产1,4?丁二醇的过程中的蒸馏废弃物为原料,用质量浓度为5%~30%的稀硫酸为催化剂,按照蒸馏废弃物原料∶稀硫酸催化剂的质量比为1∶1.0~1.5的比例,将稀硫酸催化剂加入到蒸馏废弃物原料中,搅拌混合均匀,制得混合物,然后将混合物泵入高压釜内,加热加压,在温度为120~180℃、压力为0.2~1.0MPA条件下,对混合物进行解聚反应3~13H,反应结束后让其自然降温、泄压至常温、常压,收集高压釜内的解聚反应液;(2)进行分离第(1)步完成后,先将第(1)步收集的解聚反应液静置分层30~120MIN,分别收集上层悬浮物和下层清液,将收集的下层清液,泵入冷却器中,在5~10℃下进行冷却结晶40?80MIN,然后将其置于抽滤机中,进行抽滤,抽滤至无滤液滴出为止,分别收集滤液和滤渣,收集的滤渣为含有NASO4的固体物,对于滤液,在搅拌条件下,加入CA(OH)2粉末调节滤液的PH值为6.8~7.3,制得含有CASO4固体的混合液,最后将混合液泵入离心分离机中,在转速为1000~3000R/MIN下,进行离心分离10~20MIN,分别收集离心清液和离心沉淀,离心沉淀为含有CASO4的固体物;(3)蒸发、冷凝第(2)步完成后,对第(2)步最后收集的离心清液,泵入刮膜蒸发器,在压力为10~50KPA,温度为180~220℃下,进行蒸发,分别收集蒸馏出的含有1,4?丁二醇的蒸馏液和蒸馏后的残余物,对于含有1,4?丁二醇的蒸馏液泵入冷却器中,冷却至60~80℃,回收1,4?丁二醇产品,并将回收的1,4?丁二醇产品返回用雷珀法生产1,4?丁二醇过程中的精制1,4?丁二醇的刮膜蒸发器中,如此循环回收利用能大为提高1,4?丁二醇的收率。
关 键 词:
法律状态:生效
IPC专利分类号:C07C31/20; C07C29/80; C07C29/10