专利类型:发明专利
语 言:中文
申 请 号:CN201410157666.8
申 请 日:20140418
申 请 人:重庆大学
申请人地址:400044 重庆市沙坪坝区沙正街174号
公 开 日:20170915
公 开 号:CN105017077B
代 理 人:
代理机构:
摘 要:一种亚胺酸酯衍生物的合成方法。本方法以苯氧腈和β?二羰基化合物为原料,以乙醚为溶剂,经反应、浓缩、纯化得成品。本法具有方法简单、操作简便、反应条件温和、无需催化、便于应用推广等特点。本发明方法原料廉价易得,可广泛应用于亚胺酸酯衍生物的工业化生产。亚胺酸酯是合成杀虫剂的主要中间体之一,同时也是医药研发的重要原料。采用本发明方法制备出的产品可广泛应用于医药、农药以及化工原料等领域,满足市场面广量大的需要。
主 权 项:一种亚胺酸酯衍生物的合成方法,其特征在于具体的方法步骤如下:(1)进行亲核加成反应以苯氧腈、β?二羰基化合物为原料,按照氧腈毫摩尔∶β?二羰基化合物毫摩尔∶溶剂毫升之比为(1.0~2.5)∶1∶2的比例,在反应器中先后加入苯氧腈、β?二羰基化合物和溶剂,加料完毕,在室温下持续搅拌反应(39~57)小时,制备出亚胺酸酯衍生物的反应液;所述溶剂为乙醚、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、乙腈、乙酸乙酯、二甲基亚砜、1,4?二氧六环中的一种,或者无溶剂;(2)进行产品浓缩、纯化第(1)步完成后,对第(1)步制备出的亚胺酸酯衍生物的反应液,进行旋转蒸发浓缩,收集浓缩液;浓缩液经硅胶柱层析纯化,用洗脱液进行洗脱,对硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干得产品;所述的洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为1∶(2~20)的混合液。
关 键 词:
法律状态:公开
IPC专利分类号:C07C257/06