一种醇直接磺酰化合成砜的方法
专利类型：发明专利
语 言：中文
申 请 号：CN201510477680.0
申 请 日：20150806
申 请 人：重庆大学
申请人地址：400044 重庆市沙坪坝区沙正街174号
公 开 日：20151104
公 开 号：CN105017109A
代 理 人：
代理机构：
摘 要：一种醇直接磺酰化合成砜的方法，属于有机化学合成技术领域。以各种一级、二级芳香醇和脂肪醇以及烯丙醇为原料，对甲苯亚磺酸钠作为磺酰化试剂，三氟化硼乙醚为促进剂，在溶剂中，经一步磺酰化、浓缩、提纯的简单工艺而得成品。本方法反应条件温和，无金属离子参加，环境友好；同时对生产设备要求低，工艺简单，制备反应生产安全，容易操作，反应时间短，有利于工业化。
主 权 项：一种醇直接磺酰化合成砜的方法，其特征在于具体的方法步骤如下：(1)进行醇的磺酰化反应以醇为原料，对甲苯亚磺酸钠为磺酰化试剂，三氟化硼乙醚为促进剂，溶剂中按照醇毫摩尔∶对甲苯亚磺酸钠毫摩尔∶三氟化硼乙醚毫摩尔∶二氯甲烷毫升之比为1∶(1～1.6)∶(0.2～2.0)∶(2～4)的比例，在反应器中先加入醇、对甲苯亚磺酸钠和二氯甲烷，搅拌下，再加入三氟化硼乙醚，加毕，升温至35℃～80℃，持续搅拌进行磺酰化反应2～8小时，就制备出砜的反应液；所述醇为一级、二级芳香醇和脂肪醇以及烯丙醇；所述溶剂为二氯甲烷、氯仿、硝基乙烷、环己烷；(2)进行产品浓缩、纯化第(1)步完成后，对第(1)步制备出的砜的反应液，在空气中自然冷却，用二氯甲烷冲洗反应器的冷凝系统，洗涤液并入反应器中的反应液，然后通过旋转蒸发浓缩反应器中混合液，收集浓缩液，浓缩液经硅胶柱层析纯化，用洗脱液进行洗脱，对硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干得产品；所述的洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的比例为1∶(10～50)混合液。
关 键 词：
法律状态：公开
IPC专利分类号：C07C317/14(2006.01)I;C07C315/00(2006.01)I;C07C317/44(2006.01)I;C07C317/18(2006.01)I