一种氧化粘胶纤维交联蚕蛹肽的制备方法
专利类型：发明专利
语 言：中文
申 请 号：CN201710824696.3
申 请 日：20170907
申 请 人：重庆大学
申请人地址：401331 重庆市沙坪坝区大学城南路55号重庆大学虎溪校区
公 开 日：20180306
公 开 号：CN107761386A
代 理 人：
代理机构：
摘 要：一种氧化粘胶纤维交联蚕蛹肽的制备方法,属于纺织工业材料技术领域。本发明以粘胶纤维、蚕蛹分离蛋白为原料,通过制备氧化粘胶纤维,制备蚕蛹肽溶液,制备氧化粘胶纤维交联蚕蛹肽的步骤,就制备出交联率达到4.5～6.9％的氧化粘胶纤维交联蚕蛹肽。本发明使氧化粘胶纤维与蚕蛹肽通过N,N’#二环己基碳二亚胺(DCC)脱水缩合形成酰胺键而连接,交联率高、交联稳定性好,交联产物表面被蛋白质覆盖,显示出丝、毛纤维质感且具有良好的亲肤性。该制备过程反应条件温和,操作简便,所用原料易得,生产成本低廉,实现了原料和副产物的综合利用,属于绿色合成技术,制备出的氧化粘胶纤维交联蚕蛹肽可广泛应用于纺织、服装、食品等领域。
主 权 项：一种氧化粘胶纤维交联蚕蛹肽的制备方法,其特征在于具体的工艺步骤如下：(1)制备氧化粘胶纤维适量粘胶纤维分散于50～100倍体积、pH为5.0～7.0的水溶液中,升温至30～40℃,加入底物质量的2％～10％的葡萄糖氧化酶反应2～4h,反应结束后,用纯净水反复清洗5次,60℃烘干,即制备出氧化粘胶纤维,用于制备氧化粘胶纤维交联蚕蛹肽；(2)制备蚕蛹肽溶液适量蚕蛹分离蛋白分散于纯净水中,在搅拌下用稀氢氧化钠溶液调节pH为8.5～10.5,处理15～30min,配制出蛋白质质量浓度为10～20％的蚕蛹蛋白溶液,将该溶液升温至50～70℃,再加入质量为蚕蛹分离蛋白的0.5～3％、酶活性为5～10万U/g的诺维信碱性蛋白酶3.0T,恒温搅拌水解1～3h后,调节pH为5.0～7.0,再加入蚕蛹分离蛋白质量0.5～3％、酶活性为10～30万U/g的木瓜蛋白酶,恒温搅拌水解1～3h后升温至85℃以上,灭酶10min,然后冷却至常温,泵入离心机中,以4000r/min的速度离心10分钟,分别收集上层清液和下层沉淀,对收集的下层沉淀,用于制备蚕蛹蛋白粘胶共混长丝或饲料添加剂；对收集的上层清液,即为蚕蛹肽溶液,用于制备氧化粘胶纤维交联蚕蛹肽；(3)制备氧化粘胶纤维交联蚕蛹肽第(1)步和第(2)步完成后,先按照氧化粘胶纤维质量与蚕蛹肽溶液体积比为1∶5～15(kg/L)的比例,将第(1)步制备的氧化粘胶纤维分散到第(2)步制备的蚕蛹肽溶液中,再按照N,N’#二环己基碳二亚胺(DCC)与氧化粘胶纤维质量比为1∶4～10(kg/kg)的比例,加入N,N’#二环己基碳二亚胺(DCC)质量百分浓度为10～30％、乙醇体积百分浓度为70～85％的溶液,接着升温到50～75℃,反应0.5～2.5h,反应完成后,进行真空抽滤,分别收集滤液和滤渣,对收集的滤液,补充蚕蛹肽溶液后可再次用于制备氧化粘胶纤维交联蚕蛹肽；对收集的滤渣,分别用纯净水和95％乙醇反复冲洗5遍后,分别收集洗涤液和洗涤后的滤渣,对于收集的洗涤后的滤渣,在50℃环境下烘干后即得氧化粘胶纤维交联蚕蛹肽,其交联率达到4.5～6.9％；对于收集洗涤液,进行真空抽滤,分别收集洗涤滤液和洗涤滤渣；对收集的洗涤滤液,在温度为50～60℃、真空度为0.09～0.1MPa的条件下进行真空浓缩,回收乙醇；对收集的洗涤滤渣,即为1,3#二环己基脲(DCU),可用作合成药物的中间体。
关 键 词：粘胶纤维;纤维交联蚕蛹肽;胶纤维交联蚕蛹;纺织工业;生产成本;蛋白质;制备方法;交联率;分离;服装;反应;操作;应用;显示;形成;质感;二环;副产物;毛纤维;缩合;
法律状态：
IPC专利分类号：D06M15/15;D06M16/00;D01F8/02;A23K20/147;D06M101/06