一种分离回收乙酸乙酯与甲醇的方法
专利类型：发明专利
语 言：中文
申 请 号：CN201210244443.6
申 请 日：20120709
申 请 人：重庆大学
申请人地址：400044 重庆市沙坪坝区沙正街174号
公 开 日：20121024
公 开 号：CN102746147A
代 理 人：
代理机构：
摘 要：一种分离回收乙酸乙酯与甲醇的方法,属于工业废液的分离回收利用技术领域。本发明以含有乙酸乙酯和甲醇的工业废液为原料,经配制盐析剂和分别分离回收乙酸乙酯与甲醇的简单工艺而得到乙酸乙酯与甲醇两种产品。本发明具有充分利用工业废液资源,有利于环保；方法操作简单、安全,能耗低,成本低,便于推广应用；得到的乙酸乙酯与甲醇两种产品的纯度均达到99％以上,收率也高达95％以上等特点。本发明可广泛应用于含有乙酸乙酯和甲醇的工业废液的分离回收利用,是理想的节能环保的绿色生产工艺。
主 权 项：一种分离回收乙酸乙酯与甲醇的方法,其特征在于所述方法的具体步骤如下：(1)配制盐析剂按照无机盐的质量∶水的体积之比为1g∶1～9ml的比例,将无机盐加入到水中,搅拌至溶解为止,配成质量分数为10％～50％的盐析剂,所述的无机盐为氯化钙或氯化钠或醋酸钾。(2)乙酸乙酯的分离回收第(1)步完成后,以含有乙酸乙酯和甲醇的工业废液为原料,先对原料进行预处理,即在工业废液中加入高纯度的乙酸乙酯调整该废液中的乙酸乙酯与甲醇的体积比为1∶0.1～0.4,再按第(1)步配制的盐析剂∶预处理后的原料的体积比为1∶2～5的比例,在预处理后的原料中加入第(1)步配制的盐析剂,搅拌混合均匀后,进行第一次静置分层15～45分钟,分别收集第一次分层的上轻相和下相,对第一次收集的上轻相,按照无水氯化钙的质量∶第一次收集的上轻相的体积之比为1g∶5～8ml的比例,将无水氯化钙加入到第一次收集的上轻相中,搅拌混合均匀后,进行第二次静置分层30～60分钟,分别收集第二次的上轻相和下相,将第二次收集的上轻相放置于蒸馏塔中,在塔顶温度为77～90℃下,蒸至无馏出液为止,分别收集馏出液,即为乙酸乙酯和收集蒸馏后的残余物,即氯化钙,最后合并第一次和第二次的收集的下相。(3)甲醇的分离回收第(2)步完成后,将第(2)步最后合并的第一次和第二次收集的下相泵入萃取精馏塔中,按照第(2)步最后合并的第一次和第二次收集的下相∶水萃取剂的体积比为1∶0.85～1.73的比例,从萃取精馏塔的上部连续加入水萃取剂,在萃取精馏塔中边加入水边进行萃取精馏。分别收集从塔顶馏出的塔顶馏出液和从塔底排出的塔底混合液,对收集的塔顶馏出液,按照无水氯化钙的质量∶塔顶馏出液的体积比为1g∶3～5ml的比例,将无水氯化钙加入到塔顶混合液中,搅拌混合均匀后,静置分层15～45分钟,分别收集分层的上轻相和下相,将上轻相放置于蒸馏塔中,在塔顶温度为77～90℃下,蒸至无馏出液为止,分别收集馏出液,即为乙酸乙酯和收集蒸馏后的残余物,即氯化钙,将萃取精馏后的塔底排出液和收集的静置分层下相混合后,再放置于蒸馏塔中,在塔顶温度为65～90℃下,蒸至无馏出液为止,分别收集馏出液,即为甲醇和收集蒸馏后的氯化钙溶液。(4)盐析剂再生第(3)步完成后,将第(2)步收集的蒸馏后的氯化钙溶液放置于蒸馏塔中,在塔顶温度为100～110℃下进行蒸馏,蒸馏至氯化钙的质量∶水的体积之比为1g∶1～9ml的比例为止,得到质量分数为10％～50％的再生盐析剂。
关 键 词：
法律状态：
IPC专利分类号：C07C69/14;C07C67/48;C07C67/62;C07C31/04;C07C29/84