碱水解制备半胱胺盐酸盐的方法
专利类型：发明专利
语 言：中文
申 请 号：CN200810069355.0
申 请 日：20080204
申 请 人：重庆大学
申请人地址：400044重庆市沙坪坝区沙正街174号重庆大学
公 开 日：20080723
公 开 号：CN101225063A
代 理 人：胡正顺
代理机构：重庆大学专利中心
摘 要：一种碱水解制备半胱胺盐酸盐的方法，涉及碱环境中合成半胱胺盐酸盐的方法。本发明以乙醇胺溶液和硫酸溶液为原料，通过先合成2－氨基乙基硫酸酯，再由2－氨基乙基硫酸酯和二硫化碳在碱溶液中成环，制得α－巯基噻唑啉，然后碱水解α－巯基噻唑啉制成半胱胺盐酸盐。本发明方法简单，生产周期短，生产成本低，合成α－巯基噻唑啉的回收率高达90％以上。采用本发明方法制备出的半胱胺盐酸盐可广泛应用于抗溃疡药物如雷尼替丁、西咪替丁的制造、动物饲料添加剂的生产及制造、一些化妆品和烫发剂的制造、生化试剂及重金属离子络合剂的制造、治疗放射综合症及急性四乙基铅中毒试剂的制造等。
主 权 项：1.一种碱水解制备半胱胺盐酸盐的方法，其特征在具体的方法步骤如下：(1)2-氨基乙基硫酸酯的合成冰水浴条件下，按乙醇胺∶硫酸的摩尔比为1∶1～1.3的比例，在三口容器中，先加入质量分数为50％～70％乙醇胺溶液，后滴加质量分数为50％～70％硫酸溶液，边滴加边搅拌并控制反应液温度为0～40℃，滴加完成后，撤去冰水浴，在室温下搅拌15～30分钟，然后对反应液减压蒸馏至无水馏出为止，减压蒸馏的终温为135～180℃，就合成出白色固体的2-氨基乙基硫酸酯；(2)α-巯基噻唑啉的合成第(1)步完成后，在第(1)步合成出的白色固体2-氨基乙基硫酸酯中，加入质量分数为20％的氢氧化钠或氢氧化钾碱性溶液进行溶解，然后将溶解液放在水浴中，滴加二硫化碳，室温下搅拌，混合均匀，其中碱∶二硫化碳∶2-氨基乙基硫酸酯的摩尔比为1∶1～1.6∶1，然后升温至40～50℃，反应2～3小时后，加入同等质量同等浓度的的氢氧化钠溶液，混合均匀后，升温至55～65℃，反应至无明显回流为止，最后进行抽滤，弃滤液，收集浅黄色的滤渣；(3)α-巯基噻唑啉的重结晶第(2)步完成后，用沸腾的蒸馏水作溶剂，溶解第(2)步收集的浅黄色滤渣，配置成饱和溶液，趁热抽滤，弃滤渣，将滤液自然冷却后，再次抽滤，分别收集滤液和滤渣，将滤渣放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为50～60℃、干燥时间为4～6小时，称量，就制出白色片状晶体的α-巯基噻唑啉；(4)α-巯基噻唑啉的碱性水解第(3)步完成后，将第(3)步制备的α-巯基噻唑啉放入三口容器中，再加入质量分数为5～40％的氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化钙碱性溶液溶解，其中α-巯基噻唑啉∶碱的摩尔比为1∶3～8，混合均匀后，常压蒸馏2～5小时，反应结束后，在反应溶液中，加入盐酸溶液调节pH至1～3，冷却结晶后抽滤，收集滤渣，将滤液减压蒸馏至无液体溜出，合并滤渣和减压蒸馏余下的固体，再对固体用无水乙醇冲洗3～5次，并收集乙醇洗液，然后减压蒸馏乙醇洗液，制得白色固体，将白色固体放入真空干燥箱进行干燥，干燥温度为50～60℃、干燥时间为4～5小时，就制备出白色的半胱胺盐酸盐固体；
关 键 词：
法律状态：撤回
IPC专利分类号：C07C323/25(2006.01);C07C319/02(2006.01)