一种制备D,L-α-生育酚乙酸酯的方法

专利类型：发明专利

语言：中文

申请号：CN201110267441.4

申请日：20110909

发明人：孙大贵吴春霞陶长元杜军范兴刘作华刘仁龙孙瑞祥左赵宏李明川牟天明

申请人：重庆大学

申请人地址：400044重庆市沙坪坝区沙坪坝正街174号

公开日：20120215

公开号：CN102351831A

代理人：袁庆民

代理机构：重庆中之信知识产权代理事务所50213

摘　　要：一种制备D,L-α-生育酚乙酸酯的方法，它是以三甲基氢醌和异植物醇为原料，以进行缩合反应的方法。本发明所用缩合反应的催化剂为浓硫酸和五氧化二磷，溶剂采用了乙酸乙酯，并以向让乙酸乙酯中依次加入浓硫酸、五氧化二磷、三甲基氢醌，之后再逐渐加进异植物醇的步骤，来先制得含游离生育酚粗品的溶液；接着再用依次加入无水乙酸钠、硼氢化钠和乙酸酐的方法来对游离生育酚粗品进行酯化。整个过程在调温、控温，氮气保护状态下进行。最后通过分离、提纯，得到D,L-α-生育酚乙酸酯。本发明降低了生产过程中催化剂对设备的腐蚀，并降低废水的产生量，反应条件温和，副产物少，催化剂价格便宜，因此本发明具有对环境污染小、综合成本显著降低的优点。??全部

主权项：一种制备D,L?α?生育酚乙酸酯的方法，它是以三甲基氢醌和异植物醇为原料，以进行缩合反应的方法，其特征在于，所述缩合反应的催化剂为浓硫酸和五氧化二磷，本方法的步骤如下：（1）在0℃状态下，将浓硫酸缓慢加入乙酸乙酯中，并让它们充分混合；其中，乙酸乙酯纯度为99.5％；以待加的三甲基氢醌为参照，浓硫酸与三甲基氢醌的质量比为1.5～2.0，乙酸乙酯∶三甲基氢醌＝10ML∶1G；（2）在步骤（1）所得溶液中，加入五氧化二磷，并让充分混合；其中，以待加的三甲基氢醌为参照，三甲基氢醌∶五氧化二磷＝1G∶0.30～0.35G；（3）将三甲基氢醌溶解于步骤（2）所得溶液中，并充分混合；（4）将异植物醇逐渐滴加进步骤（3）所得溶液中；其中，异植物醇与三甲基氢醌质量比为2.0～2.5，滴加过程的时间为2H；（5）在步骤（4）之后，从0℃开始，升高温度到40～70℃，并在保温状态下让三甲基氢醌和异植物醇进行缩合反应，反应时间为3H；（6）在步骤（5）反应结束后，首先降温到常温状态，然后对缩合产物减压蒸馏，蒸出乙酸乙酯，接着进行分离、提纯，以得含游离生育酚粗品的溶液；（7）将所得含游离生育酚粗品的溶液从常温状态升温至90℃，并向该溶液中依次加入无水乙酸钠、硼氢化钠和乙酸酐；接着将温度升高至130℃，并在保温状态下搅拌，反应时间3H，以得含D,L?α?生育酚乙酸酯的混合液；其中，三种组份的加入量，以步骤（3）加入的三甲基氢醌基准，每1G三甲基氢醌需加入无水乙酸钠0.010G，硼氢化钠0.15G，乙酸酐2.5G；从上述步骤（1）到步骤（7），均在氮气保护状态下进行；（8）将步骤（7）最后所得的所述混合液，进行分离、提纯，得到D,L?α?生育酚乙酸酯。

关键词：

法律状态：生效

IPC专利分类号：C07D311/72(2006.01)I