从菜籽粕脱毒废液中制备肌醇及磷酸的方法
专利类型：发明专利
语 言：中文
申 请 号：CN200910103854.1
申 请 日：20090515
申 请 人：四川中牧饲料制造有限公司重庆大学
申请人地址：611330四川省大邑县四川大邑韩场镇省畜牧科技园
公 开 日：20091111
公 开 号：CN101575264A
代 理 人：
代理机构：
摘 要：一种从菜籽粕脱毒废液中制备肌醇及磷酸的方法，属于肌醇、磷酸制备方法技术领域。本发明以菜籽粕脱毒液工业废物为原料，经过纳滤、高压水解、分离、萃取、反萃取、浓缩得产品。本发明工艺简单、操作简便、生产成本低、能同时制备出肌醇、磷酸及磷酸氢钙多种产品，且肌醇的质量好，磷酸的纯度高达85％，能充分利用菜籽粕脱毒液工业废物资源，无“三废”排放，有利于环保，并为菜籽粕脱毒液工业废物的资源化利用开辟了新途径。采用本发明制备出的产品可广泛应用于医药工业生产肌醇片、食品工业作营养剂及添加剂、发酵工业的缓冲剂、复合肥料的原料等。
主 权 项：1.一种从菜籽粕脱毒废液中制备肌醇及磷酸的方法，其特征在于具体的步骤如下：(1)制备脱毒菜籽粕粉以脱脂菜籽粕粉为原料，按脱脂菜籽粉质量与脱毒液体积之比为1∶5～8的比例，在脱毒罐中，加入脱脂菜籽粕粉及脱毒液，脱毒液为HCl百分浓度0.5～1％的稀盐酸溶液，将脱毒液升温至65～75℃，用耐酸泵泵入到脱毒釜中，搅拌第一次脱毒30～60分钟，再用卧式螺旋离心机进行离心分离，并分别收集离心清液和离心分离渣，对收集的离心分离渣，再次加入脱脂菜籽粉质量5～8倍的65～75℃的脱毒液，再搅拌第二次脱毒30～60分钟，再用卧式螺旋离心机进行离心分离，再分别收集离心清液和离心分离渣，对于离心分离渣，再次加入脱脂菜籽粉质量5～8倍的65～75℃的脱毒液，再次搅拌第三次脱毒30～60分钟，再次用卧式螺旋离心机进行离心分离，再次分别收集离心清液和离心分离渣，对于离心分离渣，加入脱脂菜籽粉质量3～5倍的自来水，搅拌洗涤30～50分钟，先用卧式螺旋离心机进行离心分离，再用真空压榨过滤机压榨后，合并分别收集的离心清液和压榨滤过液，补充适量HCl并加热至65～75℃，对于收集的压榨滤渣，用气流干燥机，于120～150℃干燥，最后合并三次收集的脱毒离心清液；再用卧式螺旋离心机进行离心分离，并分别收集离心清液和离心分离渣。对收集的离心分离渣，再次加入脱脂菜籽粉质量5～8倍的65～75℃的脱毒液，再搅拌第二次脱毒30～60分钟，再用卧式螺旋离心机进行离心分离，再分别收集离心清液和离心分离渣，对于离心分离渣，再次加入脱脂菜籽粉质量5～8倍的65～75℃的脱毒液，再次搅拌第三次脱毒30～60分钟，再次用卧式螺旋离心机进行离心分离，再次分别收集离心清液和离心分离渣。对于离心分离渣，加入脱脂菜籽粉质量3～5倍的自来水，搅拌洗涤30～50分钟，先用卧式螺旋离心机进行离心分离，再用真空压榨过滤机压榨后，合并分别收集的离心清液和压榨滤过液，补充适量HCl并加热至65～75℃，用作下批脱脂菜籽粕粉的第一次脱毒液；对于收集的压榨滤渣，用气流干燥机，于120～150℃干燥，获得脱毒菜籽蛋白粉。最后合并三次收集的脱毒离心清液，即为菜籽粕的脱毒液工业废物，用于制备肌醇和磷酸。(2)纳滤除大分子第一步完成后，将第(1)步合并收集的三次脱毒离心清液泵入截留分子量为2000Da的纳滤器中进行纳滤处理，然后分别收集纳滤清液和纳滤截留液，对于收集的纳滤截留液，经废水生化处理后排放；(3)沉淀、分离、洗涤第(2)步完成后，对第(2)步收集的纳滤清液，用耐酸离心泵泵入沉淀釜，先加入碳酸钙粉末，其碳酸钙粉末质量∶纳滤清液体积的比例为1∶200～500，搅拌处理15～30分钟后，加入稀氢氧化钠溶液，调节混合溶液的pH为7～7.5时止，再用卧式螺旋离心机进行离心分离，并分别收集离心清液和离心沉淀，对于收集的离心清液，进行反渗透处理，对于收集的离心沉淀，称重后用螺杆泵泵入洗涤罐，加入纯净水进行第一次洗涤，其离心沉淀质量∶纯净水体积的比例为1∶3～5，洗涤纯净水的温度为45～55℃，pH值为8～9，第一次洗涤完成后，再用卧式螺旋离心机再进行离心分离，再分别收集离心清液和离心沉淀，对于收集的第一次离心沉淀，再用螺杆泵泵入洗涤罐，再次加入纯净水进行第二次和第三次洗涤，每次加入纯净水体积和温度及pH值均与第一次洗涤加入量相同，并每次洗涤完成后均用卧式螺旋离心机进行离心分离，均分别收集离心清液和离心沉淀，对于最后合并的离心清液；(4)溶解和高压水解、真空过滤第(3)步完成后，先制备负载KOH4A分子筛，即将4A分子筛置于质量分数为10％～20％的KOH水溶液中，浸泡3～5小时，过滤，并分别收集滤液和滤渣，对收集的滤渣在60～80℃烘干，就制备出负载KOH的4A分子筛，对收集的滤液，补充KOH至质量分数为10％～20％，然后将第(3)步最后收集的称重后的离心沉淀泵入高压反应釜，在搅拌下先用体积百分浓度为50％的植酸溶解离心沉淀，其植酸体积∶离心沉淀质量的比例为1∶2.5～3.5，再加入负载KOH的4A分子筛对离心沉淀进行水解，负载KOH的4A分子筛质量∶离心沉淀质量的比例为1∶150～500，水解压力为0.5～0.8MPa，水解温度为160～180℃，水解8～12小时，离心沉淀的水解率超过97％，水解完成后，将水解液放料并进入换热器，与纯净水进行换热，使水解液的温度降低为60～90℃，降温的水解液用20目的不锈钢筛网过滤，分别收集滤过液及滤渣，对于滤渣用纯净水洗涤后可再次用于制备负载KOH的4A分子筛，对于滤过液，用真空带式压滤机进行真空压滤，分别收集滤渣和滤液，对于滤渣，用升温至50～60℃的纯净水反复洗涤，直至洗涤液中无肌醇时止，分别收集真空滤过液及滤渣，对于收集的滤渣，用120～140℃热风干燥；(5)萃取分离磷酸第(4)步完成后，对第(4)步最后收集的真空滤过液，用耐酸泵泵入萃取釜中，再向其中泵入胺类萃取剂(如N235或N507)，真空滤过液∶胺类萃取剂的体积之比为1∶3～6，在搅拌速度为80～200转/分下，进行第一次萃取10～20分钟，然后泵入分离器中放置20～60分钟，使萃取剂与萃余液分层，分别收集上层荷载磷酸的胺类萃取剂和下层部分卸载磷酸的萃余液，对于第一次收集的部分卸载磷酸的萃余液，再泵入萃取釜中，再次加入铵类萃取剂进行第二次萃取及静置分层，并分别收集荷载磷酸的胺类萃取剂和部分卸载磷酸的萃余液，对第二次收集的下层部分卸载磷酸的萃余液，再次泵入萃取斧中，再次加入胺类萃取剂和部分卸载磷酸的萃余液，每次加入的胺类萃取剂的体积，搅拌速度和进行的萃取的时间及静置分层时间，均与第一次萃取相同，最后合并三次收集的荷载磷酸的胺类萃取剂；(6)电渗析纯化第(5)步完成后，将第(5)步最后收集的下层卸载磷酸的萃余液泵入电渗析器，控制电压为30～80V，进行电渗析除阳离子，并分别收集电渗析纯化液及电渗析废液，对于收集的电渗析废液，泵入生化处理池，直至达标排放；(7)活性炭脱色、冷冻干燥第(6)步完成后，先将第(6)步收集的电渗析纯化液泵入活性炭柱进行脱色，收集脱色液，泵入反渗透器中，在操作压力为1.5MPa～2.5Mpa下，进行反渗透浓缩，直至截留液中肌醇浓度大于10％，就获得肌醇浓缩液，对于脱色失效的活性炭柱，送活性碳再生工厂进行再生，然后将肌醇浓缩液转入不锈钢冷冻盘中，置于低温冰箱中，先在-10～-18℃下预冻成冰，再置于-50～-55℃的冷冻干燥机中干燥24～30小时；(8)反萃取第(7)步完成后，将第(5)步最后合并的三次收集的荷载磷酸的胺类萃取剂，泵入反萃取器中，加入pH为5～6的反萃取剂纯净水，在200转/分转速下搅拌进行第一次反萃取10～20分钟，荷载磷酸的胺类萃取剂体积∶反萃取剂纯净水体积比为1∶3～5，第一次反萃取完成后，静置分层20～50分钟，并分别收集部分卸载磷酸的胺类萃取剂和溶解有磷酸的反萃取液，对于收集的部分卸载磷酸的胺类萃取剂，再加入pH为5～6的反萃取剂纯净水，进行第二次反萃取及静止分层，并分别收集部分卸载磷酸的胺类萃取剂，再次加入pH为5～6的反萃取液纯净水，进行第三次反萃取，并分别收集卸载磷酸的胺类萃取剂和溶解由磷酸的反萃取液，每次加入的反萃取液纯净水的pH值、体积、搅拌速度、反萃取时间以及静置分层时间，均与第一次相同，最后将收集的卸载磷酸的胺类萃取剂，进行再生，对最后收集的溶解有磷酸的反萃取液，在0.2～0.6MPa蒸汽压力、真空度为30～100Pa下进行真空减压浓缩，直至磷酸根浓度达到83％～85％时停止，对于卸载磷酸的胺类萃取剂，用管式离心机于5000转/分处理10分钟，脱除残余的水分，就获得再生萃取剂，对分离出的残余水分，进行生化处理后排放。
关 键 词：
法律状态：
IPC专利分类号：C07C35/16(2006.01)I;C07C29/12(2006.01)I;C07C29/74(2006.01)I;C01B25/46(2006.01)I;C01B25/32(2006.01)I;C02F9/14(2006.01)I