一种快速测定饮用水中痕量铊的方法
专利类型：发明专利
语 言：中文
申 请 号：CN201310127466.3
申 请 日：20130412
申 请 人：重庆大学重庆市清泽水质检测有限公司
申请人地址：400044 重庆市沙坪坝区沙正街174号
公 开 日：20151202
公 开 号：CN103234925B
代 理 人：张先芸;梁展湖
代理机构：重庆博凯知识产权代理有限公司 50212
摘 要：本发明涉及一种快速测定饮用水中痕量铊的方法，它包括如下步骤，（1）水样采集、运输及保存；（2）铊吸光度标准曲线的绘制，配置标准系列溶液，然后通过石墨炉检测该标准系列溶液中各个溶液的吸光度，绘制铊吸光度标准曲线；（3）待测目标水样连续在线富集-测定，将待测目标水样经过浓缩后，通过石墨炉检测其吸光度；（4）待测目标水样铊质量浓度的计算。本方法所用试剂及操作过程不会产生二次污染，检出限可达0.00005mg/L，检测重现性控制在5%以内，回收率达到75-110%，满足饮用水GB/T5749-2006中铊的含量限值检测要求。
主 权 项：一种快速测定饮用水中痕量铊的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）水样采集、运输及保存：用聚乙烯瓶采集水样100ml或更多，水样在4℃左右保存并尽快分析；若不能尽快分析，须在水样中加入优级纯的浓HNO3调节pH值，使水样的pH值低于2，在4℃下保存水样，不超过7天；（2）铊吸光度标准曲线的绘制：取浓度为100?mg/L的铊标准储备液配制标准系列溶液，其中该标准系列溶液中各个溶液的铊浓度不相同且铊浓度在0?mg/L～0.01?mg/L的范围内；采用石墨炉测定标准系列中各溶液的吸光度，然后以标准系列溶液中各溶液的铊浓度为横坐标，以标准系列溶液中铊浓度对应的溶液的吸光度为纵坐标，绘制铊吸光度标准曲线，其中，铊吸光度标准曲线中铊浓度与吸光度的相关系数须大于0.995，否则重新绘制；所述标准系列溶液的配置方法为：先取浓度为100?mg/L的铊标准储备液稀释到0.02?mg/L作为标准溶液，然后再使用标准溶液配制铊浓度分别为：0?mg/L，?0.0005mg/L，0.001?mg/L，0.002?mg/L，0.004?mg/L，0.008?mg/L，0.01?mg/L的标准系列溶液；所述石墨炉的型号为热电ICE3500型原子吸收分光光度计，该热电ICE3500型原子吸收分光光度计各仪器的设定条件为：波长为276.7?nm，灯电流8?mA，光谱通带宽度?0.5?nm，石墨炉升温程序：干燥温度120℃，干燥时间15?s；灰化温度600℃，灰化时间15?s；原子化温度1500℃，原子化时间3?s，净化温度2300℃，净化时间3s，基体改进剂：3μl?20g/L抗坏血酸；（3）待测目标水样连续在线富集测定：澄清的水样可直接进行水样在线富集测定，若水样中有悬浮物时，用0.45μm孔径的滤膜过滤；使用步骤（2）中所述的石墨炉及设定条件检测，分别取2?mL待测目标水样和空白样品放入自动采样盘中，完成一次进样后，石墨管经历干燥处理和灰化处理，如此重复进样并经历同样的干燥处理和灰化处理N次，?N=10，然后石墨炉直接进入原子化处理，最后检测进样的吸光度；（4）待测目标水样铊质量浓度的计算：采用外表曲线法定量，根据步骤（3）检测得到的吸光度从铊吸光度标准曲线查得该吸光度对应的水样中铊的浓度，采用式（1）计算：CTl?=?Cx?/?N??（1）其中：CTl表示待测目标水样中铊的质量浓度，单位为毫克每升；Cx?表示从铊吸光度标准曲线中查得的水样中铊质量浓度，单位为毫克每升；N?表示重复进样并经历同样的干燥处理和灰化处理的次数。
关 键 词：
法律状态：公开
IPC专利分类号：G01N21/31(2006.01)I