一种合成接枝赖氨酸粘胶纤维的方法
专利类型：发明专利
语 言：中文
申 请 号：CN201711136558.2
申 请 日：20171107
申 请 人：重庆大学
申请人地址：401331 重庆市沙坪坝区大学城南路55号重庆大学虎溪校区
公 开 日：20180323
公 开 号：CN107829300A
代 理 人：
代理机构：
摘 要：一种合成接枝赖氨酸粘胶纤维的方法,属于纤维材料改性技术领域。本发明以市售粘胶纤维、赖氨酸为原料,通过制备净化粘胶纤维,制备羧化粘胶纤维,制备乙二醇非水反应介质,制备接枝赖氨酸粘胶纤维和制备净化乙二醇的步骤,就稳定制备出兼有良好亲肤性、抗菌性和染色性的接枝赖氨酸粘胶纤维。本发明先后使用葡萄糖氧化酶和蛋白酶催化产生羧化粘胶纤维和接枝赖氨酸粘胶纤维,且后者在乙二醇非水反应介质中进行,反应条件温和,反应专一性强,反应效率高,无副产物生成,无“三废”排放,是典型的绿色生产工艺；合成的接枝赖氨酸粘胶纤维表面被氨基酸所覆盖,可广泛应用于纺织、服装、食品等领域,具有巨大的社会价值和经济效益。
主 权 项：一种合成接枝赖氨酸粘胶纤维的方法,其特征在于具体的工艺步骤如下：(1)制备净化粘胶纤维按照市售粘胶纤维质量与质量百分浓度为0.5～1.0％的氢氧化钠溶液的体积比为1∶30～60(kg/L)的比例,将市售粘胶纤维分散于质量百分浓度为0.5～1.0％的氢氧化钠溶液中,升温至80～90℃,处理0.5～1.5h后置于三足离心机中,以2000～4000r/min的速度离心10～20min,分别收集离心液和离心粘胶纤维,对收集的离心粘胶纤维,在2000～4000r/min的离心速度下用纯净水洗涤,直至洗涤离心液的pH为7.0～8.0时止,分别收集洗涤离心粘胶纤维和洗涤离心液,对收集的洗涤离心粘胶纤维,即制备出净化粘胶纤维,用于下步制备羧化粘胶纤维；对收集的洗涤离心液,与本步骤中收集的离心液合并后进行生化处理,达标后排放；(2)制备羧化粘胶纤维第(1)步完成后,先将第(1)步制备的净化粘胶纤维分散于纯净水中,其中净化粘胶纤维的质量与纯净水的体积之比为1∶50～100(kg/L),分散处理完成后,在搅拌下用稀盐酸调节体系的pH值为4.0～6.0后升温至30～40℃,再加入活力为50000～100000U/g的葡萄糖氧化酶,在搅拌下恒温处理2～4h,所述葡萄糖氧化酶与净化粘胶纤维的质量之比为1∶10～50(kg/kg),酶处理完成后,以2000～4000r/min的速度进行离心处理,分别收集离心液和离心羧化粘胶纤维,对收集的离心羧化粘胶纤维,在2000～4000r/min的离心速度下用纯净水洗涤,直至洗涤离心液pH为6.0～7.0时止,分别收集洗涤离心羧化粘胶纤维和洗涤离心液,对收集的洗涤离心羧化粘胶纤维,将其置于60℃的真空烘箱中处理6～8h,即制备出羧化粘胶纤维,用于第(4)步制备接枝赖氨酸粘胶纤维；对收集的洗涤离心液,与本步骤中收集的离心液合并后进行生化处理,达标后排放；(3)制备乙二醇非水反应介质先将赖氨酸溶解于纯净水中,制备出赖氨酸质量百分浓度为5～30％的水溶液,再用稀氢氧化钠溶液调节其pH值为6.5～7.5,接着按照赖氨酸质量百分浓度为5～30％的水溶液与乙二醇的体积之比为1∶5～15(L/L)的比例,将该赖氨酸水溶液加入到乙二醇中,在80～120r/min的转速下搅拌处理30～40min,即制备出乙二醇非水反应介质,用于下步制备接枝赖氨酸粘胶纤维；(4)制备接枝赖氨酸粘胶纤维第(3)步完成后,在搅拌下将第(2)步制备的羧化粘胶纤维分散于第(3)步制备的乙二醇非水反应介质中,其中羧化粘胶纤维的质量与乙二醇非水反应介质的体积之比为1∶15～30(kg/L),分散完成后,升温至35～45℃,再加入活力为1000～1500U/mg的胰凝乳蛋白酶进行接枝反应8～12h,所述胰凝乳蛋白酶与羧化粘胶纤维的质量之比为1∶20～50(kg/kg),反应完成后,用三足离心机以2000～4000r/min的速度进行离心处理,离心完成后分别收集离心液和离心纤维,对收集的离心纤维,在2000～4000r/min的离心速度下用纯净水反复洗涤,直至洗涤离心液中无乙二醇时止,分别收集洗涤离心液和洗涤离心纤维,对收集的洗涤离心液,与本步骤中收集的离心液进行合并,即制备出合并液,用于下步制备净化乙二醇；对收集的洗涤离心纤维,置于60℃的真空烘箱中处理6～8h,即制备出接枝赖氨酸粘胶纤维；(5)制备净化乙二醇第(4)步完成后,将第(4)步制备的合并液泵入刮板式真空浓缩器中,在温度为80～100℃,真空度为0.07～0.09MPa的条件下进行真空浓缩,直至浓缩冷凝器无液体馏出时止,分别收集浓缩冷凝液和浓缩物,对收集的浓缩冷凝液,可用于洗涤第(4)步中收集的离心纤维；对收集的浓缩物,进行过滤并分别收集滤渣和滤液,对收集的滤渣,即为赖氨酸,可用于下批次配制乙二醇非水反应介质；对收集的滤液,即制备出净化乙二醇,可用于下批次配制乙二醇非水反应介质。
关 键 词：
法律状态：
IPC专利分类号：D06M13/342;D06M16/00;D06M13/148;D06M101/06