专利类型:发明专利
语 言:中文
申 请 号:CN200910104241.X
申 请 日:20090703
申 请 人:重庆大学
申请人地址:400044重庆市沙坪坝区沙正街174号
公 开 日:20091125
公 开 号:CN101586129A
代 理 人:
代理机构:
摘 要:一种从木糖结晶母液中制备葡萄糖酸钠的方法,涉及葡萄糖酸钠的制备方法。本发明以木糖结晶母液工业废液为原料,经稀释及纳滤、酶氧化、阴离子交换、洗涤浓缩及干燥制得成品。本发明利用木糖结晶母液工业废液制备纯度高达96~98%的葡萄糖酸钠产品及焦糖色素等副产品,变废为宝,并充分利用废物资源,生产成本低;方法简单,所用设备简单,在生产过程中无“三废”排放,实现清洁生产,实现节能减排的目标,进一步降低生产成本。采用本发明制备出的产品可广泛应用于食品、化工、医药、轻工业等行业中,特别适用作食品工业的营养增补剂、固化剂、缓冲剂等。
主 权 项:1.一种从木糖结晶母液中制备葡萄糖酸钠的方法,其特征在于具体的方法步骤如下:(1)稀释、纳滤以木糖结晶母液工业废液为原料,按照木糖结晶母液∶纯净水的体积比为1∶1~5的比例,在木糖结晶母液中加入纯净水,搅拌稀释,然后将木糖结晶母液稀释液泵入纳滤器中,用截留分子量为1000~6000Da的纳滤膜进行纳滤处理,分别收集滤过液和截留液,截留液泵入恒温水浴锅中,在80~100℃温度下浓缩至浆状;(2)酶氧化①制备固定化葡萄糖氧化酶树脂柱第(1)步完成后,以交联壳聚糖-赖氨酸树脂为载体,按交联壳聚糖-赖氨酸树脂载体氨基∶葡萄糖氧化酶∶戊二醛的摩尔比为1∶(1.0×10-4~2.0×10-4)∶(0.4~0.6)的比例,在交联壳聚糖-赖氨酸树脂载体中加入葡萄糖氧化酶和戊二醛,再用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液调节其pH值为3.0~5.0,进行吸附交联2~4小时,然后将制得的固定化葡萄糖氧化酶树脂放置在恒温夹层树脂柱中;②酶氧化第(2)-①步完成后,将第(1)步收集的滤过液泵入第(2)-①步制得的恒温夹层的固定化葡萄糖氧化酶树脂柱中,在温度为35~45℃的恒温下,进行酶氧化,过滤液的泵入速度为2~6倍固定化葡萄糖氧化酶树脂体积/小时,直至过柱的酶氧化液中无葡萄糖酸钠为止,分别收集过柱的酶氧化液和酶氧化后的固定化葡萄糖氧化酶树脂,对于吸收的固定化葡萄糖氧化酶树脂,用纯净水进行清洗;(3)阴离子交换①制备阴离子交换树脂柱第(2)步完成后,将D293阴离子交换树脂,填装到离子交换柱中,先加入3~5倍D293阴离子交换树脂体积的去离子水泡洗12~14小时,放掉去离子水后,再加入2~5倍D293阴离子交换树脂体积的氯化钠质量浓度为10%的氯化钠溶液,泡洗2~5小时,放掉氯化钠溶液,然后用去离子水对其进行冲洗,最后进行碱洗-酸洗-再碱洗;②阴离子交换第(3)-①步完成后,将第(2)-②步收集的过柱的酶氧化液泵人第(3)-①步制备出的D293阴离子交换树脂中,其泵入速度为7~9倍D293阴离子交换树脂体积/小时,收集流出的阴离子交换液,对流出的阴离子交换液,进行浓缩及结晶;(4)制备葡萄糖酸钠第(3)步完成后,先向第(3)-②步收集的交换有葡萄糖酸的D293阴离子交换树脂柱中,泵入2~3倍D293阴离子交换树脂体积的蒸馏水,进行清洗,收集流出液,再向其泵入氢氧化钠质量浓度为7%的氢氧化钠溶液进行洗脱,其泵入速度为3~4倍的D293阴离子交换树脂体积/小时,直至洗脱液中无葡萄糖酸钠为止,分别收集洗脱液和洗脱后的D293阴离子交换树脂,对于流出液,进行真空浓缩,对收集的洗脱后的D293阴离子交换树脂,进行清洗,对于洗脱液,先泵入旋转蒸发器中,在80~100℃温度下,进行加热浓缩至葡萄糖酸钠质量浓度为50~55%的葡萄糖酸钠浓缩液,后加入无水乙醇,分别收集葡萄糖酸钠晶体和余液;对葡萄糖酸钠晶体先用乙醇质量浓度为85%的乙醇溶液清洗2~4次,然后过滤,分别收集葡萄糖酸钠晶体和滤液,对于滤液,进行旋转蒸发,余水回收,对葡萄糖酸钠晶体,放置于常压干燥箱中,在50~60℃温度下进行干燥,就制备出葡萄糖酸钠质量含量为96~98%的葡萄糖酸钠晶体。
关 键 词:
法律状态:撤回
IPC专利分类号:C12P7/58(2006.01)I;C07C59/105(2006.01)I;C07C51/41(2006.01)I;C07C51/47(2006.01)I