专利类型:发明专利
语 言:中文
申 请 号:CN201310257990.2
申 请 日:20130618
申 请 人:重庆大学
申请人地址:400030 重庆市沙坪坝区沙正街174号
公 开 日:20131002
公 开 号:CN103333097A
代 理 人:
代理机构:
摘 要:一种二吲哚甲烷衍生物的合成方法。本方法以吲哚和醛酮为原料,以三氟化硼乙醚为催化剂,以乙醚为溶剂,经反应及浓缩、纯化而得成品。本法具有方法简单、操作简便、无金属参与催化、收率高、便于应用推广等特点;采用本发明方法能制备出产率高,质量好的多样性二吲哚甲烷衍生物产品。本发明方法可广泛应用于二吲哚甲烷衍生物的工业化生产;采用本发明方法制备出的产品可广泛应用于医药、农药、涂料、日用化学品以及化工原料等领域,满足市场面广量大的需要。
主 权 项:一种二吲哚甲烷衍生物的合成方法,其特征在于具体的方法步骤如下:(1)进行亲电取代反应以吲哚、醛酮为原料,三氟化硼乙醚为催化剂,按照醛酮毫摩尔∶吲哚毫摩尔∶BF3.OEt2毫摩尔∶溶剂毫升之比为1∶2∶(0.05~0.15)∶2的比例,在反应器中先后加入吲哚、醛酮和溶剂,搅拌下,再加入BF3·OEt2,加料完毕,在室温~100℃下持续搅拌反应0.5~40小时,制备出二吲哚甲烷衍生物的反应液;所述溶剂为乙醚、二氯甲烷、N,N?二甲基甲酰胺、甲醇、乙腈、甲苯、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种;(2)进行产品浓缩、纯化第(1)步完成后,对第(1)步制备出的二吲哚甲烷衍生物的反应液,进行旋转蒸发浓缩,收集浓缩液;浓缩液经硅胶柱层析纯化,用洗脱液进行洗脱,对硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干得产品;所述的洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为1∶(1~15)的混合液。
关 键 词:
法律状态:生效
IPC专利分类号:C07D209/08(2006.01)I;C07D209/12(2006.01)I;C07D209/10(2006.01)I;C07D209/18(2006.01)I;C07D409/14(2006.01)I;C07D405/14(2006.01)I