一种制备维生素E乙酸酯的方法

专利类型：发明专利 

语 言：中文 

申 请 号：CN201110270852.9 

申 请 日：20110914 

发 明 人：刘作华孙瑞祥陶长元吴春霞孙大贵杜军范兴刘仁龙左赵宏周小霞李明川牟天明 

申 请 人：重庆大学 

申请人地址：400044 重庆市沙坪坝区沙坪坝正街174号 

公 开 日：20130327 

公 开 号：CN102276572B 

代 理 人：袁庆民 

代理机构：重庆中之信知识产权代理事务所 50213 

摘　　要：一种制备维生素E乙酸酯的方法，该方法的原料为三甲基氢醌和异植物醇，本发明的缩合催化剂采用浓硫酸和五水硫酸铜、或者浓硫酸和硫酸锌，酯化剂选用无水乙酸钠、硼氢化钠和乙酸酐。其步骤是先用浓硫酸与乙酸乙酯配制成反应溶剂，然后依三甲基氢醌、五水硫酸铜或硫酸锌、异植物醇的加入顺序，来通过缩合反应制备粗品维生素E，接着再进行酯化。本发明是一种能够降低对设备的腐蚀、产品无毒副作用、纯度较高，且废水处理的费用较低、其总成本也较低的制备维生素E乙酸酯的方法。 

主 权 项：一种制备维生素E乙酸酯的方法，该方法是以三甲基氢醌和异植物醇为原料，以进行缩合反应的方法，其特征在于，所述缩合反应的催化剂为浓硫酸和五水硫酸铜、或者浓硫酸和硫酸锌，其步骤如下：（1）在0℃及搅拌状态下，将浓硫酸缓慢加入乙酸乙酯中，并充分混合以制得反应溶剂；其中，乙酸乙酯纯度为99.5％，浓硫酸与乙酸乙酯的容积比为0.3～0.7∶20；（2）先将所述三甲基氢醌溶解于步骤（1）所得反应溶剂中，然后将所述五水硫酸铜或硫酸锌溶解于该反应溶剂中；其中，每L反应溶剂中溶解所述三甲基氢醌的量为50?G，五水硫酸铜或硫酸锌与三甲基氢醌的质量比为0.03～0.07∶1；（3）在搅拌状态下，将所述异植物醇缓慢均匀地加入步骤（2）所得溶液中，添加时间为1～2H；其中，原料三甲基氢醌与异植物醇的质量比为1∶2～3；（4）所述异植物醇加完后，从0℃开始，升高温度至40～70℃，以让三甲基氢醌和异植物醇进行缩合反应，反应时间为3～5H；（5）在步骤（4）之后，首先降温到常温状态，然后减压蒸馏，蒸出乙酸乙酯；然后石油醚提取，将石油醚相进行减压蒸馏，得到含游离维生素E粗品的溶液；（6）将含游离维生素E粗品的溶液从常温开始，升至90℃，并向该溶液中依次加入无水乙酸钠、硼氢化钠和乙酸酐，接着将温度升高至110～130℃并在保温状态下搅拌，反应时间为2～4H，以得含维生素E乙酸酯的混合液；其中，三种组份的加入量，以步骤（2）所用的三甲基氢醌为基准，每G三甲基氢醌加无水乙酸钠0.005～0.02G，加硼氢化钠0.1～0.2G，加乙酸酐2～3G；从上述步骤（1）到步骤（6），均在氮气保护状态下进行；（7）将步骤（6）所得的所述混合液进行分离、提纯，得到维生素E乙酸酯。 

关 键 词： 

法律状态：公开 

IPC专利分类号：C07D311/72