一种提高迷迭香脂溶性抗氧化剂中鼠尾草酸含量的制备方法
专利类型：发明专利
语 言：中文
申 请 号：CN201711087696.6
申 请 日：20171027
申 请 人：湖南鑫利生物科技有限公司重庆大学
申请人地址：426100 湖南省永州市祁阳县经济开发区灯塔路
公 开 日：20180306
公 开 号：CN107759467A
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摘 要：一种提高迷迭香脂溶性抗氧化剂中鼠尾草酸含量的制备方法，属于植物提取技术领域。本发明以市售迷迭香脂溶性抗氧化剂为原料，通过制备迷迭香乙醇溶液，制备迷迭香纯化液，制备迷迭香脱色液，制备鼠尾草酸含量为80～90％的迷迭香脂溶性抗氧化剂的步骤，就制备出鼠尾草酸含量超过80％的迷迭香提取物粉末。本发明仅采用溶解、混溶、过滤、离心、结晶析出等工艺，所用设备均为常规工业化设备，有利于进行规模化生产；本发明生产过程绿色环保，所用有机溶剂全部回收并再利用，过程中产生的副产物均实现有效利用，产生的少量废液也进行生化处理，达标后排放，是典型的绿色加工工艺；制备出的产品质量高、收得率高，生产成本低，经济效益显著。
主 权 项：一种提高迷迭香脂溶性抗氧化剂中鼠尾草酸含量的制备方法，其特征在于具体的工艺步骤如下：(1)制备迷迭香乙醇溶液在搅拌下将市售迷迭香脂溶性抗氧化剂用乙醇水溶液溶解，再进行压滤，直至压滤机无液体流出时止，所述市售迷迭香脂溶性抗氧化剂中的鼠尾草酸质量百分含量为10～40％，所述乙醇水溶液中乙醇的体积百分浓度为45～60％，所述市售迷迭香脂溶性抗氧化剂的质量与乙醇水溶液的体积之比为1∶5～10(kg/L)，所述压滤机表压为0.1～0.3MPa，过滤完成后，分别收集滤渣和滤液，对收集的滤液，即为迷迭香乙醇溶液，用于下步制备迷迭香纯化液；对收集的滤渣，泵入乙醇体积百分浓度为45～60％的乙醇水溶液进行压滤洗涤，其中市售迷迭香脂溶性抗氧化剂的质量与进行压滤洗涤的乙醇水溶液的体积之比为1∶3～6(kg/L)，压滤洗涤完成后，分别收集滤渣和滤液，对收集的滤渣，含多糖和少量鼠尾草酸，用于制备饲料用抗氧化剂；对收集的滤液，用于溶解下批次市售迷迭香脂溶性抗氧化剂；(2)制备迷迭香纯化液第(1)步完成后，先将第(1)步制备的迷迭香乙醇溶液用稀盐酸调节pH为3.5～4.5，再在搅拌下与二氯甲烷混合均匀，其中二氯甲烷与迷迭香乙醇溶液的体积之比为1∶2～5(L/L)，混合完成后，继续搅拌5～15min，接着将该混合液泵入到管式离心机中，在转速为10000～16000r/min的条件下离心，分别收集离心清液和离心渣，对收集的离心清液，即为迷迭香纯化液，用于下步制备迷迭香脱色液；对收集的离心渣，回收乙醇和二氯甲烷后用于制备饲料用抗氧化剂；(3)制备迷迭香脱色液第(2)步完成后，在搅拌下向第(2)步制备的迷迭香纯化液中加入活性炭进行脱色处理5～15min，其中活性炭的质量与迷迭香纯化液的体积之比为1∶200～500(kg/L)，脱色完成后，再将该脱色液泵入管式离心机中，在转速为10000～16000r/min的条件下离心，分别收集离心清液和离心渣，对收集的离心清液，即为迷迭香脱色液，用于下步制备鼠尾草酸含量为80～90％的迷迭香脂溶性抗氧化剂；对收集的离心渣，回收乙醇和二氯甲烷后送活性炭再生工厂，用于制备再生活性炭；(4)制备鼠尾草酸含量为80～90％的迷迭香脂溶性抗氧化剂第(3)步完成后，将第(3)步制备的迷迭香脱色液泵入到旋转蒸发仪中，先在温度为40～55℃的条件下蒸馏二氯甲烷，直至冷凝器无液体流出时止；再在温度为70～80℃、相对真空度为?0.09～?0.07MPa的条件下蒸馏乙醇，直至冷凝器无液体流出时止，分别收集冷凝器流出的二氯甲烷、乙醇溶液和蒸馏浓缩液，对收集的二氯甲烷，用于制备下批次迷迭香纯化液；对收集的乙醇溶液，调整乙醇浓度后用于制备下批次迷迭香乙醇溶液；对收集的蒸馏浓缩液，转入结晶釜中，在温度为4～8℃的条件下处理8～12h后进行过滤，分别收集滤过液和滤渣，对收集的滤过液，进行生化处理，达标后排放；对收集的滤渣，送入烘箱中于50～60℃的温度下干燥3～5h，即制备出鼠尾草酸含量为80～90％的迷迭香脂溶性抗氧化剂，该迷迭香脂溶性抗氧化剂中鼠尾草酸含量为80～90％，鼠尾草酸总收得率为75～80％。
关 键 词：提高;香脂溶性抗氧化剂;草酸含量;鼠尾;生产成本;制备方法;工业化;回收;达标;经济效益;加工;处理;溶剂;乙醇;有利于;副产物;规模化;收得;市售;废液;
法律状态：
IPC专利分类号：C07C62/32(2006.01)I,C07C51/42(2006.01)I,C09K15/08(2006.01)I