燃煤中汞含量的检测方法
专利类型：发明专利
语 言：中文
申 请 号：CN201010177022.7
申 请 日：20100519
申 请 人：重庆大学
申请人地址：400044 重庆市沙坪坝区沙正街174号
公 开 日：20110504
公 开 号：CN101839900B
代 理 人：张先芸
代理机构：重庆博凯知识产权代理有限公司 50212
摘 要：本发明提供一种燃煤中汞含量的检测方法，采用多种试剂，用常规仪器即可进行检测，不需要使用昂贵的精密仪器，也不需要使用金汞齐进行吸附，检测更方便，成本更低廉；并且，不但能检测燃煤中的总汞含量，而且采取逐级提取的方式能够检测出各种不同形态的汞含量，解决了煤中痕量元素汞不容易检测的不足。根据检测出煤中不同形态汞的含量，有利于判断烟气中汞污染物的类型、迁移规律，能够指导选取最好的脱除手段净化燃煤烟气。本发明方法尤其适宜电厂燃煤中汞含量的检测。
主 权 项：燃煤中汞含量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：1)前处理与制样：使用研磨机将原煤磨细至50-200目，取适量的原煤放入恒温箱内，在温度为95-110℃条件下加热12-24小时，以去除其中的水份，得到原煤样品；2)配置试剂的准备：A试剂：1MOL/L的醋酸钠；B试剂：去离子水；C试剂：比重为1.21-1.57G/CM3三氯甲烷溶液；D试剂：15.3MOL/L的HNO3、12MOL/L的HCL和10MOL/L的HF按体积比3∶1∶1的混合液；E试剂：10％-15％的HCL；F试剂：比重为2.45-2.90G/CM3的三溴甲烷(CHBR3)溶液；其中，所述百分比均为重量百分比；3)准确称取10.000G原煤样品置于100ML三角锥瓶中，加入所述A试剂50ML，用电磁搅拌仪搅拌0.5-2.5小时，进行离心、提取、检测汞含量步骤，余下的残渣备用；同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差；所述离心、提取、检测汞含量步骤为：通过离心机高速离心30-60MIN后，取上清液移至100ML容量瓶中；用20-25ML去离子水洗涤所得沉淀物质，并离心30-60MIN，取上清液移至所述100ML容量瓶中；再次用20-25ML去离子水洗涤所得沉淀物质，离心30-60MIN，取上清液移至所述100ML容量瓶中，然后向所述100ML容量瓶中加入去离子水直至100ML容量刻度处；将所述100ML容量瓶中的溶液摇匀，然后用塞曼效应汞分析仪检测其中的汞含量；由于煤中呈离子结合态的汞容易被醋酸钠溶液置换发生离解，将检测结果进行单位换算，即可得出原煤样品中水溶态的汞含量与离子交换态的汞含量；4)提取步骤3)中余下的残渣，加入所述C试剂50ML，充分震荡后离心分离30-60MIN，离心后呈有机物结合态的汞因比重较小而上浮于溶液上层，将上浮物质分离出来用干燥箱在40℃干燥60-90MIN，余下的混合物备用；在干燥后的上浮物质中加入所述D试剂30-50ML，并使用微波消解仪微波消解，然后用电磁搅拌器搅拌1-2小时，进行步骤3)中所述离心、提取、检测汞含量步骤；同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差；由于在D溶液的强氧化性作用下，呈有机物结合态的汞被离解出来，将检测结果进行单位换算，即可得出原煤样品中有机物结合态的汞含量；5)过滤步骤4)中余下的混合物得到残渣，加入所述E试剂50ML，充分震荡后搅拌1-2小时，进行步骤3)中所述离心、提取、检测汞含量步骤，余下的残渣备用；同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差；由于溶液中过量的HCL与碳酸盐类物质反应，离解出呈游离态的汞，将检测结果进行单位换算，即可得出原煤样品中碳酸盐结合态的汞含量；6)提取步骤5)中余下的残渣，加入所述F试剂50ML，充分震荡后电磁搅拌1-2小时，进行步骤3)中所述离心、提取、检测汞含量步骤，余下的残渣备用；同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差；将检测结果进行单位换算，即可得出原煤样品中硅酸盐结合态的汞含量；7)提取步骤6)中余下的残渣，加入步骤2)准备的D溶液30-50ML，使用微波消解仪消解，然后用电磁搅拌器搅拌1-2小时，进行步骤3)中所述离心、提取、检测汞含量步骤；同时附带该步骤的空白实验，用以抵消该步骤中加入试剂以及实验引起的误差；由于在D溶液的强氧化性作用下，呈有机物结合态的汞被离解出来，将检测结果进行单位换算，即可得出原煤样品中硫化物结合态的汞含量；8)将步骤3)～步骤7)检测所得的汞含量相加，得到原煤样品中的总汞含量。
关 键 词：
法律状态：生效
IPC专利分类号：G01N31/02; G01N31/00