一种α-胺基腈的合成方法
专利类型：发明专利
语 言：中文
申 请 号：CN201510760835.1
申 请 日：20151110
申 请 人：重庆大学
申请人地址：400044 重庆市沙坪坝区沙正街174号
公 开 日：20160120
公 开 号：CN105254460A
代 理 人：
代理机构：
摘 要：一种α-胺基腈的“一锅煮”合成方法，属于有机化学合成技术领域。以各种苯环上卤素取代或氮上烷基、芳基取代的仲胺和脂肪醇、芳香醇为原料，过氧化物为氧化剂，三甲基硅氰为亲核氰化试剂，各种铁盐为催化剂，在溶剂中，室温或加热下经一步氧化-缩合-亲核反应、浓缩、提纯的简单工艺而得成品。本方法具有一定的普适性，反应条件温和，对生产设备要求低，工艺简单，原料易得，便于推广等特点；采用本发明方法能制备出产率较高，质量好的α-胺基腈产品；本发明方法可广泛应用于α-胺基腈的工业化生产；采用本发明方法制备出的产品可广泛用作α-氨基酸、1，2-二胺、四氢喹啉、α-氨基醛、酮或β-胺基醇等具有生物活性的化合物或功能材料的合成，市场应用前景好。
主 权 项：一种α?胺基腈的“一锅煮”合成方法，其特征在于具体的方法步骤如下：(1)进行氧化?缩合?亲核反应以各种官能团取代的仲胺衍生物A和不同醇类B为原料，过氧化物为氧化剂，三甲基硅氰为亲核氰化试剂，各种铁盐为催化剂，在溶剂中，按照仲胺衍生物A毫摩尔∶醇类B毫摩尔∶过氧化物毫摩尔∶三甲基硅氰毫摩尔∶催化剂毫摩尔∶溶剂毫升之比为1.0∶(3.0～11.0)∶(2.0～6.0)∶(2.0～6.0)∶(0.02～0.4)∶8.0的比例，在反应器中先加入仲胺衍生物A和溶剂，搅拌下，再加入醇类B，三甲基硅氰和催化剂，室温下滴加过氧化物，加料完毕之后，室温下持续搅拌4小时或90℃加热过夜，制备出α?胺基腈C的反应液；所述的仲胺衍生物A中，苯环上取代基团R1为氢或溴，氮上的取代基团R2为烷基或芳基，醇类B为脂肪醇、芳香醇，过氧化物为叔丁基过氧化氢、双氧水，催化剂为草酸亚铁、氯化亚铁、亚硫酸铁，溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、1，2?二氯乙烷、甲苯、正己烷；(2)进行产品浓缩、纯化第(1)步完成后，对第(1)步制备出的α?胺基腈C的反应液，加入饱和碳酸氢钠溶液和硫代硫酸钠溶液淬灭反应，用二氯甲烷进行萃取，合并萃取液，萃取液经饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，抽滤，旋转蒸发浓缩滤液，对浓缩液经硅胶柱层析纯化，用洗脱液进行洗脱，对硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干得产物纯品C；所述的洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的比例为1∶(20～60)的混合液。
关 键 词：
法律状态：生效
IPC专利分类号：C07B43/08(2006.01)I;C07C255/24(2006.01)I;C07D215/38(2006.01)I;C07D209/40(2006.01)I;C07C253/00(2006.01)I