一种羧酸苄酯去苄基保护合成羧酸的方法

专利类型：发明专利 

语 言：中文 

申 请 号：CN201310192670.3 

申 请 日：20130514 

发 明 人：熊燕袁杰谢曦谧徐霞飞凌学戈张舒婷何超张晓慧黄若峰 

申 请 人：重庆大学 

申请人地址：400044 重庆市沙坪坝区沙正街174号 

公 开 日：20130821 

公 开 号：CN103254028A 

代 理 人： 

代理机构： 

摘　　要：一种羧酸苄酯去苄基保护合成羧酸的方法,涉及羧酸苄酯去苄基保护的方法。本法以各种羧酸苄酯为原料,以甲苯为反应试剂与溶剂,以三氟化硼乙醚为添加剂,经一步反应及浓缩、纯化而得成品。本法具有方法简单、操作简便、无金属参与催化、收率高、便于应用推广等特点；采用本发明方法能够高效的去除羧基上的苄基保护基团。本发明方法可广泛应用于各种羧酸的工业化生产；采用本发明方法制备出的产品可广泛应用于医药、农药、涂料、日用化学品以及化工原料等领域,满足市场面广量大的需要。 

主 权 项：一种羧酸苄酯去苄基保护合成羧酸的方法,其特征在于具体的方法步骤如下：(1)进行反应以羧酸苄酯为原料,以甲苯为反应试剂与溶剂,以三氟化硼乙醚为添加剂,按照羧酸苄酯毫摩尔∶甲苯毫升∶三氟化硼乙醚毫摩尔之比为1∶(2.0～4.0)∶(1.2～2.4)的比例,在反应器中先加入羧酸苄酯,搅拌作用下,加入甲苯,再加入三氟化硼乙醚,加毕,油浴温度升至80℃开放回流,持续搅拌反应2小时,就得到羧酸苄酯生成羧酸的反应液；(2)进行产品浓缩、纯化第(1)步完成后,对第(1)步制备出的羧酸反应液,在空气中自然冷却,使用旋蒸仪旋转蒸发浓缩反应液,对浓缩液经硅胶柱层析纯化,用洗脱液进行洗脱,对硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干得产物纯品；所述的洗脱液为纯石油醚、乙酸乙酯∶石油醚的体积比为1∶(2～50)的混合液以及甲醇∶乙酸乙酯的体积比为1∶3的混合液。 

关 键 词： 

法律状态： 

IPC专利分类号：C07B41/08;C07C51/09;C07C63/06;C07C63/24;C07C63/04;C07C63/70;C07C65/21;C07C57/44;C07C57/42;C07C57/30;C07C63/36;C07C53/124;C07C205/57;C07C201/12;C07C255/57;C07C253/30;C07D333/40;C07D307/68