从何首乌中快速分离制备二苯乙烯苷的方法
专利类型：发明专利
语 言：中文
申 请 号：CN201310590129.8
申 请 日：20131122
申 请 人：重庆大学重庆启泓科技有限公司
申请人地址：400044 重庆市沙坪坝区沙正街174号
公 开 日：20150923
公 开 号：CN103570775B
代 理 人：
代理机构：
摘 要：一种从何首乌中快速分离制备二苯乙烯苷的方法，属于二苯乙烯苷的提取分离技术领域。本发明以生何首乌为原料，经过制备原料浸膏、原料浸膏脱脂、制备二苯乙烯苷粗品及精品而得二苯乙烯苷产品。本发明具有提取效率高，分离制备工艺简单，分离过程快速省时，制备产品纯度高、重现性好，原料利用充分，生产成本低等特点。本发明可广泛应用于从何首乌中分离制备二苯乙烯苷产品，能有效满足常规药效学实验研究中高纯度样品制备的需求。
主 权 项：一种从何首乌中快速分离制备二苯乙烯苷的方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：(1)制备原料浸膏以生何首乌的药材饮片为原料，以稀乙醇为提取溶剂，先将原料放入粉碎机中进行粉碎，并经50～100目的铁筛过筛，收集过筛的原料粉末，未过筛的原料再放入粉碎机中粉碎，然后按原料粉末的质量∶稀乙醇的体积之比为1g∶5～15mL的比例，将原料粉末和稀乙醇放置于超声提取器中，先搅拌混合均匀，再在超声功率为300～500W、超声工作频率为30～60KHZ、温度为50～70℃条件下，进行第一次超声提取0.5～1.5h后，将提取液进行第一次过滤，分别收集第一次的滤液和滤渣，将第一次收集的滤渣再放置于超声提取器中，再按滤渣的质量∶稀乙醇的体积之比为1g∶5～15mL的比例，再将第一次收集的滤渣和稀乙醇置于超声提取器中，先搅拌混合均匀，再在超声功率为300～500W、超声工作频率为30～60KHZ、温度为50～70℃条件下，进行第二次超声提取0.5～1.5h后，再将提取液进行第二次过滤，再分别收集滤液和滤渣，如此重复1～2次，最后合并各次收集的滤液，并将最后合并的滤液放置于旋转蒸发仪减压浓缩至浸膏状，就制备出原料浸膏I；对最后收集的滤渣可用于继续开发利用其中的多糖组分；(2)原料浸膏I脱脂第(1)步完成后，先按照原料浸膏I的质量∶石油醚的体积之比为1g∶5～10mL的比例，将原料浸膏I和石油醚加入水浴回流提取装置中，在60～100℃的水浴环境中，进行第一次回流提取0.5～1.5h后，进行第一次过滤，分别收集滤液，即石油醚溶剂层和滤渣，即膏体，再按照第一次收集的滤渣的质量∶石油醚的体积之比为1g∶5～10mL的比例，将第一次收集的滤渣和石油醚加入水浴回流提取装置中，再在60～100℃的水浴环境中，进行第二次回流提取0.5～1.5h，再进行第二次过滤，再分别收集滤液和滤渣，如此重复1～2次，最后收集的滤渣，就制得脱脂处理后的原料浸膏II，最后合并各次收集的滤液可用于大黄素等产品的制备；(3)制备二苯乙烯苷粗品第(2)步完成后，先按照第(2)步制得的原料浸膏II的质量∶纯水的体积之比为1g∶5～10mL的比例，将原料浸膏II和纯水加入到容器中，搅拌至溶解，就制得待分离样本III，再对中压制备色谱仪进行设置，采用初始洗脱溶剂进行分离柱平衡，调整泵流速为3～20mL/min，柱压为0.5～2Mpa，待柱压稳定后，再将待分离样本III放置于中压制备色谱仪中吸附0～10min后，在分离柱填料为50～70μm的ODS或SBC?MCI?GEL反相填料、洗脱溶剂为A和B两元混合溶剂体系条件下进行中压色谱分离，其中：溶剂A为水、溶剂B为甲醇或乙腈，溶剂A∶溶剂B的体积比为0?100，然后在320nm的检测波长下收集出峰流分，将收集的出峰流分放置于旋转蒸发仪中进行浓缩，就制得二苯乙烯苷粗品IV；(4)制备二苯乙烯苷产品第(3)步完成后，在步骤(3)制得的二苯乙烯苷粗品IV中加入50～70℃的纯水，搅拌至溶解，就制备成所述二苯乙烯苷粗品IV的热饱和水溶液，再通过微孔滤膜进行过滤，分别收集滤液和滤渣，然后将滤液在0～25℃下静置10～24h析晶，晶体经真空冷冻干燥后就制得二苯乙烯苷产品V，滤渣处理后排放。
关 键 词：
法律状态：公开
IPC专利分类号：C07H15/18(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I