专利类型:发明专利
语 言:中文
申 请 号:CN201510181140.8
申 请 日:20150416
申 请 人:重庆大学
申请人地址:400044 重庆市沙坪坝区沙正街174号
公 开 日:20150819
公 开 号:CN104844426A
代 理 人:
代理机构:
摘 要:本发明公开了一种二苯甲醚类衍生物的合成方法,该方法以二苯甲醇衍生物和各种醇类化合物(如甲醇、乙醇、异丙醇、丙烯醇、环己醇、苄醇等)作为原料,三氟化硼乙醚作为催化剂,加入溶剂在一定温度下搅拌回流完成反应,反应结束后经过溶剂旋转蒸发、柱层析分离得到纯产品。该方法无金属离子参与,催化剂用量少,具有高效、操作简单、经济环保、安全性高等特点,具有广泛的市场应用前景。
主 权 项:一种二苯甲醚类衍生物的合成方法其特征在于具体的方法步骤如下:(1)醚化反应以二苯甲醇衍生物和醇为原料,三氟化硼乙醚为催化剂,按照二苯甲醇衍生物毫摩尔∶三氟化硼乙醚毫摩尔∶溶剂醇毫升之比为0.5∶(0.015~0.75)∶1的比例,敞开体系下,在反应器中先加入二苯甲醇衍生物和溶剂醇,搅拌下,再加入三氟化硼乙醚,加毕,在60~120℃条件下,持续搅拌反应1小时或7小时,就制备出含有二苯甲醚类衍生物的反应液;或按照二苯甲醇衍生物亳摩尔∶醇毫摩尔∶三氟化硼乙醚毫摩尔∶溶剂毫升之比为0.5∶0.6∶0.025∶1的比例,敞开体系下,在反应器中先加入二苯甲醇衍生物,然后加入溶剂(二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯、乙腈),搅拌下,依次加入醇和三氟化硼乙醚,加毕,在100℃条件下,持续搅拌反应7小时,就制备出含有二苯甲醚类衍生物的反应液;(2)进行产品浓缩、纯化第(1)步完成后,对第(1)步制备出的含有二苯甲醚类衍生物的反应液,在空气中自然冷却,将反应液用旋转蒸发仪浓缩,浓缩液经硅胶柱层析纯化,用石油醚进行洗脱,硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干得纯产品。
关 键 词:
法律状态:公开
IPC专利分类号:C07C41/09(2006.01)I;C07C43/164(2006.01)I;C07C43/168(2006.01)I;C07C43/174(2006.01)I;C07C43/178(2006.01)I;C07C253/30(2006.01)I;C07C255/54(2006.01)I