一种苯胺衍生物氧化偶联一步合成联苯二胺衍生物的方法
专利类型：发明专利
语 言：中文
申 请 号：CN201010181689.4
申 请 日：20100525
申 请 人：重庆大学
申请人地址：400044 重庆市沙坪坝区沙正街174号
公 开 日：20130313
公 开 号：CN101863775B
代 理 人：
代理机构：
摘 要：一种苯胺衍生物氧化偶联一步合成联苯二胺衍生物的方法，涉及联苯二胺衍生物的合成方法。本方法以各种苯胺衍生物为原料，以氯化铁或者六水三氯化铁为氧化剂，在溶剂中经一步偶联反应及淬灭、萃取、浓缩、纯化而得成品。本发明具有方法简单，操作简便、节约能源、生产成本低廉，环境友好、便于推广应用等特点；采用本发明方法能制备出产率高，质量好的结构多样性联苯二胺衍生物产品。本发明方法可广泛应用于联苯二胺衍生物的工业化生产；采用本发明方法制备出的产品可广泛用于染料工业，可制造直接染料、酸性染料、还原染料、冰染染料、硫化染料、活性染料及有机颜料等等，同时它具有可调电导率的性质，广泛应用于发光二极管，场效应管，有机光导体器件，有机太阳能电池等，满足市场面广量大的需要。
主 权 项：一种苯胺衍生物氧化偶联一步合成联苯二胺衍生物的方法，其特征在于具体的方法步骤如下：(1)进行偶联反应以苯胺衍生物为原料，以三氯化铁或六水合三氯化铁为氧化剂，按照苯胺衍生物∶三氯化铁或六水合三氯化铁∶溶剂比为1∶(1～10.5)∶(1～10.5)的比例，在反应器中先加入三氯化铁或六水合三氯化铁氧化剂和溶剂，搅拌下再加入苯胺衍生物，加毕，升温至40～200℃，持续搅拌进行偶联反应1～10小时，就制备出联苯二胺衍生物反应液；所述的溶剂为甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙氰、乙醇、二甲亚砜中的一种；(2)进行浓缩和产品纯化第(1)步完成后，对第(1)步制备出的联苯二胺衍生物反应液，在空气中自然冷却，加入饱和碳酸钾溶液或氨水以彻底终止反应。用二氯甲烷进行萃取，TLC检测直至萃取液中无联苯二胺衍生物，合并萃取液，萃取液经水洗涤，饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，抽滤，旋转蒸发浓缩滤液，对浓缩液经硅胶柱层析纯化，用洗脱液进行洗脱，对硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干得产物纯品；所述的洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的体积比为1∶(70～100)的混合液。
关 键 词：
法律状态：生效
IPC专利分类号：C07C211/50; C07C209/68