一种磺酰胺苄基化的方法
专利类型：发明专利
语 言：中文
申 请 号：CN201310500639.1
申 请 日：20131015
申 请 人：重庆大学
申请人地址：400044 重庆市沙坪坝区沙正街174号
公 开 日：20140205
公 开 号：CN103553978A
代 理 人：
代理机构：
摘 要：一种磺酰胺苄基化的方法。本方法以各种苄醇和磺酰胺为原料，以三氟化硼乙醚为反应试剂，以三氯甲烷为溶剂，经反应及浓缩、纯化而得成品。本法具有方法简单、操作简便、无金属参与反应、收率高、便于应用推广等特点；以廉价的苄醇为苄基化试剂，大大降低了合成成本；采用本发明方法能制备出产率高，种类多样的苄基磺酰胺类产品。本发明方法可广泛应用于苄基磺酰胺类的工业化生产；采用本发明方法制备出的产品可广泛应用于医药、农药、染料、工程增塑剂、杀菌剂及化工原料等领域，满足市场面广量大的需要。
主 权 项：一种磺酰胺苄基化的方法，其特征在于具体的方法步骤如下：(1)进行取代反应以苄醇、磺酰胺为原料，三氟化硼乙醚为反应试剂，按照苄醇毫摩尔：磺酰胺毫摩尔：BF3·OEt2毫摩尔：溶剂毫升之比为(1.0～1.5)∶(1.0～1.8)：(0.2～1.5)：2的比例，在反应器中先后加入苄醇、磺酰胺和溶剂，搅拌下再加入BF3·OEt2，加料完毕，在60～120℃下持续搅拌反应2～4.5小时，制备出苄基磺酰胺的反应液；所述溶剂为三氯甲烷、环己烷、甲苯、N，N?二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜、乙醚、乙酸乙酯、1，4?二氧六环、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种；(2)进行产品浓缩、纯化第(1)步完成后，对第(1)步制备出的苄基磺酰胺的反应液，进行旋转蒸发浓缩，收集浓缩液；浓缩液经硅胶柱层析纯化，用洗脱液进行洗脱，对硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干得产品；所述的洗脱液为乙酸乙
关 键 词：
法律状态：生效
IPC专利分类号：C07C303/36(2006.01)I;C07C311/16(2006.01)I;C07C311/03(2006.01)I