一种二苯甲烷衍生物一步合成二苯甲酮衍生物的方法
专利类型：发明专利
语 言：中文
申 请 号：CN201210581121.0
申 请 日：20121218
申 请 人：重庆大学
申请人地址：400044 重庆市沙坪坝区沙正街174号
公 开 日：20130403
公 开 号：CN103012085A
代 理 人：
代理机构：
摘 要：一种二苯甲烷衍生物一步合成二苯甲酮衍生物的方法,涉及二苯甲酮衍生物的合成方法。本方法以各种二苯甲烷衍生物为原料,以N-溴代丁二酰亚胺为反应试剂,经一步反应及浓缩、纯化而得成品。本发明具有方法简单、操作简便、节约能源、生产成本低廉、便于推广应用等特点；采用本发明方法能制备出产率高,质量好的多样性二苯甲酮衍生类产品。本发明方法可广泛应用于二苯甲酮衍生物的工业化生产；采用本发明方法制备出的产品可广泛应用于医药、农药、涂料、染料、日用化工及电子化学品等领域,满足市场面广量大的需要。
主 权 项：一种二苯甲烷衍生物一步合成二苯甲酮衍生物的方法,其特征在于具体的方法步骤如下：(1)进行反应以二苯甲烷衍生物为原料,以N?溴代丁二酰亚胺为反应试剂,按照二苯甲烷衍生物毫摩尔∶N?溴代丁二酰亚胺毫摩尔∶溶剂毫升之比为1∶(0.2～10)∶(1～10)的比例,在反应器中先加入二苯甲烷衍生物和溶剂,搅拌下,再加入N?溴代丁二酰亚胺,加毕,油浴温度升至85～150℃开放回流,持续搅拌反应3～5小时；所述的溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、甲苯中的一种；(2)进行产品浓缩、纯化第(1)步完成后,对第(1)步制备出的二苯甲酮衍生物反应液,在空气中自然冷却,加入饱和硫代硫酸钠溶液淬灭反应,用二氯甲烷进行萃取,合并萃取液,萃取液经水洗涤,饱和食盐水洗涤,无水硫酸镁干燥,抽滤,旋转蒸发浓缩滤液,对浓缩液经硅胶柱层析纯化,用洗脱液进行洗脱,对硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干得产物纯品；所述的洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的体积比为1∶(30～150)的混合液。
关 键 词：
法律状态：
IPC专利分类号：C07C45/28;C07C49/786;C07C49/813;C07C49/84