一种制备虎杖白藜芦醇和大黄素的方法
专利类型：发明专利
语 言：中文
申 请 号：CN201610513379.5
申 请 日：20160630
申 请 人：湖南鑫利生物科技有限公司重庆大学
申请人地址：426100 湖南省祁阳经济开发区灯塔路
公 开 日：20161207
公 开 号：CN106176627A
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摘 要：一种制备虎杖白藜芦醇和大黄素的方法，属于白藜芦醇和大黄素分离制备技术领域。本发明以含大黄素的虎杖白藜芦醇提取物为原料，经过制备MCI分离填料平衡柱，制备虎杖白藜芦醇乙醇溶液，制备白藜芦醇分离液，制备白藜芦醇和大黄素浓缩液，制备白藜芦醇和大黄素脱乙醇浓缩液，制备白藜芦醇和大黄素冻干粉的步骤，制备出纯度超过99％的虎杖白藜芦醇和纯度超过95％的大黄素。本发明生产设备均为工业化设备，生产条件温和，适合规模化生产，产品符合市场要求；采用膜技术和溶剂回收系统，能耗较低，物料可反复利用，生产成本显著降低。采用本发明制备出的白藜芦醇和大黄素产品，可广泛用于医药、保健品等领域。
主 权 项：一种制备虎杖白藜芦醇和大黄素的方法，其特征在于具体的工艺步骤如下：(1)制备MCI分离填料平衡柱先将新购进的粒径为75～150μm的MCI?GEL?CHP?20P和63～150μm的MCI?GEL?CHP?20SS分离填料分散于纯净水中，再装入直径为2～10cm、高度为50～80cm的玻璃中压层析柱中，连接好恒流泵、紫外检测器和分部收集器，装配出MCI分离填料柱系统，再泵入体积浓度为60～80％乙醇水溶液进行平衡处理，泵入的该乙醇水溶液体积为MCI分离填料柱体积的2～4倍(BV)，泵入该乙醇水溶液的流速为2～4(BV)/h，泵入该乙醇水溶液的压力为0.1～0.2MPa，分别收集经过体积浓度为60～80％乙醇水溶液平衡的MCI分离填料柱和平衡MCI分离填料柱系统的乙醇水溶液流出液，对收集的经过体积浓度为60～80％乙醇水溶液平衡的MCI分离填料柱，即制备出MCI分离填料平衡柱，用于分离纯化虎杖白藜芦醇；对收集的平衡MCI分离填料柱系统的乙醇水溶液流出液的乙醇水流出溶液，进行减压浓缩处理，回收乙醇；(2)制备虎杖白藜芦醇乙醇溶液第(1)步完成后，先用体积浓度为60～85％的乙醇水溶液溶解白藜芦醇含量为50～90％、大黄素含量为45～5％的白藜芦醇提取物，白藜芦醇含量为50～90％、大黄素含量为45～5％的白藜芦醇提取物质量与体积浓度为60～85％的乙醇水溶液体积之比为1∶10～30(kg/L)，溶解完成后再用孔径为0.45～1.0μm的微孔滤膜过滤，收集滤液，即制备出虎杖白藜芦醇乙醇溶液，用于下步制备白藜芦醇分离液；(3)制备白藜芦醇分离液第(2)步完成后，先将第(2)步制备的虎杖白藜芦醇乙醇溶液泵入第(1)步制备的MCI分离填料平衡柱，泵入该滤液与MCI分离填料平衡柱的体积比为1∶10～20(L/L)，泵入该滤液的压力为0.1～0.2MPa，泵入该滤液完成后，再泵入体积浓度为60～85％的乙醇水溶液进行洗脱，泵入该体积浓度的乙醇水溶液的流速为1～4BV/h，泵入该体积浓度的乙醇水溶液的体积为4～5BV，泵入该乙醇水溶液的压力为0.1～0.2MPa，用分部收集器分别收集从MCI分离填料平衡柱出液口流出的第0～0.5BV、第0.51～1.5BV、第1.51～2.8BV、第2.9～3.8BV及第3.9～5.0BV的洗脱液，对收集的第0～0.5BV和第3.9～5.0BV洗脱液，可用于制备下批次白藜芦醇分离液；对收集的第0.51～1.5BV洗脱液，含纯化白藜芦醇，即为白藜芦醇分离液，用于下步制备白藜芦醇浓缩液；对收集的第1.51～2.8BV洗脱液，含有少量白藜芦醇和大黄素，返回第(2)步，制备虎杖白藜芦醇乙醇溶液；对收集的第2.9～3.8BV洗脱液，含大黄素，用于下步制备大黄素浓缩液；(4)制备自藜芦醇和大黄素浓缩液第(3)步完成后，分别将第(3)步收集的白藜芦醇分离液和第2.9～3.8BV洗脱液泵入反渗透膜分离机中，在1～2.5MPa下进行反渗透，直至截留液与滤过液的体积比为1∶10～20(L/L)时止，反渗透完成后，分别收集反渗透截留液和反渗透滤过液，对分别收集的反渗透截留液，即分别为白藜芦醇浓缩液和大黄素浓缩液，分别用于下步制备白藜芦醇脱乙醇浓缩液和大黄素脱乙醇浓缩液；对分别收集的反渗透滤过液，进行合并后可用于制备下批次白藜芦醇分离液；(5)制备白藜芦醇和大黄素脱乙醇浓缩液第(4)步完成后，分别将第(4)步收集的白藜芦醇浓缩液和大黄素浓缩液泵入溶剂回收真空系统中，在温度为35～50℃、真空度为50～100Mbar的条件下进行浓缩，直至浓缩液无乙醇味时止，分别收集浓缩液和浓缩冷凝液，对分别收集的浓缩冷凝液，进行合并后可用于制备下批次虎杖白藜芦醇乙醇溶液；对分别收集的浓缩液，即分别为白藜芦醇和大黄素脱乙醇浓缩液，用于下步制备白藜芦醇和大黄素冻干粉；(6)制备白藜芦醇和大黄素冻干粉第(5)步完成后，分别先将第(5)步收集的白藜芦醇和大黄素脱乙醇浓缩液置于?40～?20℃冰箱中预冻8～12h，再分别取出，分别放置于真空冷冻干燥机中，在真空度为30～50Pa、温度为?50～?40℃的条件下冷冻干燥24～36h，即分别制备出白藜芦醇和大黄素冻干粉。
关 键 词：
法律状态：公开
IPC专利分类号：A61K9/19(2006.01)I;A61K31/05(2006.01)I;A61K31/122(2006.01)I;A61P7/02(2006.01)I;A61P9/10(2006.01)I;A61P3/04(2006.01)I;A61P1/12(2006.01)I;A61P31/04(2006.01)I;A61P31/10(2006.01)I;A61P11/14(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I;A61P9/12(2006.01)I;C07C37/68(2006.01)I;C07C37/82(2006.01)I;C07C39/21(2006.01)I;C07C46/10(2006.01)I;C07C50/34(2006.01)I