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一种绝缘油中甲醇含量的测定方法

专利类型:发明专利 

语 言:中文 

申 请 号:CN201710702014.1 

申 请 日:20170816 

发 明 人:杨丽君孙伟栋周奎宇郝建成立廖瑞金赵学童 

申 请 人:重庆大学 

申请人地址:400044 重庆市沙坪坝区沙坪坝正街174号 

公 开 日:20171226 

公 开 号:CN107515260A 

代 理 人:赵荣之 

代理机构:北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 

摘  要:本发明涉及一种绝缘油中甲醇含量的测定方法,属于分析测试技术领域,该方法主要利用顶空加样器联合气相色谱串联质谱联用仪,采用自动顶空进样,相比手动进样方式而言具有高准确性,重复性较强的特点,保证在进入气相色谱之前,样品能得到一致处理,避免检测过程中其他物质干扰,提高了甲醇含量测定的准确性;进一步,以气相色谱作为质谱前端分离系统,将待测样品通过气象色谱分离后直接导入质谱进行检测可以避免样品制备、转移的繁琐过程,避免样品受到污染,且保证质谱仪的进样量一致性,质谱则作为检测器,对甲醇含量进行定性或定量检测,最终实现对检测对象的准确定性和定量。 

主 权 项:一种绝缘油中甲醇含量的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)确定绝缘油中甲醇浓度的检测极限值利用二倍稀释法配置一系列甲醇浓度确定的含甲醇的绝缘油样品,通过顶空加样器联合气相色谱串联质谱联用仪按样品中甲醇浓度由大到小依次检测各样品中甲醇浓度,直至其中某一样品中甲醇浓度无法被检测,确定以其前一个被检测样品中甲醇浓度为检测极限值;(2)建立标准曲线配置甲醇浓度为步骤(1)中检测极限值1000倍的含甲醇的绝缘油母液,以二倍稀释法将所述母液稀释为9个浓度梯度,获得9个标准溶液;然后利用顶空加样器联合气相色谱串联质谱联用仪依次对所述9个标准溶液进行检测,以所得甲醇平均峰面积为纵坐标y,标准溶液中甲醇浓度为横坐标x,建立标准曲线,拟定线性方程;(3)检测绝缘油待测样中的甲醇浓度利用顶空加样器联合气相色谱串联质谱联用仪对绝缘油待测样进行检测,获得绝缘油待测样中甲醇的峰面积,带入步骤(2)中的线性方程,进而获得绝缘油待测样中的甲醇浓度。 

关 键 词: 

法律状态: 

IPC专利分类号:G01N30/02;G01N30/06