一种钒价态定量检测方法
专利类型：发明专利
语 言：中文
申 请 号：CN201910482594.7
申 请 日：20190604
申 请 人：重庆大学
申请人地址：400044重庆市沙坪坝区沙正街174号
公 开 日：20191115
公 开 号：CN110455935A
代 理 人：王翔
代理机构：重庆缙云专利代理事务所(特殊普通合伙)
摘 要：本发明公开了一种钒价态定量检测方法,属于化学分析技术领域。本发明最终确定能同时测定VIV与VV的最优色谱条件为：流动相流速1.2mL/min；紫外检测波长261nm；最优的流动相组成为20mM磷酸盐缓冲液溶液(pH＝6.0),其中含有含5mM四丁基氢氧化铵和2mM乙二胺四乙酸。该方法精密度和加样回收率均较高,能够满足准确定量VIV与VV单体含量的检测要求。本实验建立的HPLC方法灵敏、简便、准确、重复性好,可用于配制的含钒水溶液、工业废水或含钒浸出液,具有广泛的推广应用前景。
主 权 项：1.一种钒价态定量检测方法,其特征在于,包括以下步骤:1〕配制所述试剂与标准溶液,包括不分先后顺序的1-1和1-2,以及1-31-1〕称量硫酸氧钒固体,将硫酸氧钒完全溶于去离子水后,加入乙二胺四乙酸,水浴加热,搅拌至溶液中无固体,调节pH,定容即得VIV标准储备液,保存备用。1-2〕称量偏钒酸铵固体,将偏钒酸铵用浓硫酸溶解后,加入去离子水溶解,加入乙二胺四乙酸,水浴加热,搅拌至溶液中无固体,调节pH与步骤1-1〕相同,定容即得VV标准储备液,保存备用。1-3〕用NaH2PO4固体和Na2HPO4固体制备得磷酸盐缓冲液,向磷酸盐缓冲液中加四丁基氢氧化铵固体和乙二胺四乙酸固体,充分溶解,即得水相；2〕建立标准曲线2-1〕用去离子水分别将步骤1-1〕和1-2〕获得的标准储备液逐级稀释,配成若干种浓度的系列VIV标准溶液和系列VV标准溶液；2-2〕针对步骤2-1〕所述的全部溶液进行HPLC-PDAD测定,记录出峰面积,其中HPLC条件为：色谱柱：C18色谱柱；流动相A相：步骤1-3〕所得水相流动相B相：乙腈；流动相组成体积比：A：B＝88∶(10-20)；流速：1.0-1.5mL/min；柱温：25-35℃；检测波长为255-265nm。进样量为5-20μL。2-3〕根据2-2〕测定的出峰面积和对应的溶液浓度,拟合出VIV浓度和VV浓度的标准曲线；标准曲线中,浓度为横坐标,峰面积为纵坐标；3〕待检测样品浓度测定3-1〕待测样品前处理向待测样品溶液加入过量的乙二胺四乙酸固体粉末,加热条件下搅拌,过滤得到清液；调节溶液pH值与步骤1-1〕相同；3-2〕所述的待测样品溶液进行HPLC-PDAD测定；HPLC-PDAD测定的条件与步骤2-2〕相同；3-3〕记录VIV和/或VV出峰面积,代入步骤2-3〕获得的标准曲线方程中,计算出待测样品中的VIV浓度和/或VV浓度。
关 键 词：
法律状态：
IPC专利分类号：G01N30/02;G01N30/38;G01N30/74