一种酯化修饰萝卜红色素的制备及纯化方法
专利类型：发明专利
语 言：中文
申 请 号：CN201510976867.5
申 请 日：20151215
申 请 人：重庆大学
申请人地址：400044重庆市沙坪坝区沙正街174号
公 开 日：20160420
公 开 号：CN105504865A
代 理 人：
代理机构：
摘 要：一种酯化修饰萝卜红色素的制备及纯化方法，涉及萝卜红色素的制备及纯化方法。本发明方法是以市售萝卜红色素为原料，先制备酯化修饰萝卜红色素用的酰氯反应液，后制备酯化修饰萝卜红色素溶液，再进行纯化、浓缩制备出酯化修饰萝卜红色素浓缩液，最后进行冷冻干燥制得酯化修饰萝卜红色素产品；本发明方法主要具有工艺流程短，操作简便且安全、节约能源、无有害物质排放等特点；采用本发明方法制备出的产品主要具有对温度、pH、光等稳定性良好等特点。本发明方法可广泛应用于制备及提纯酯化修饰萝卜红色素产品。采用本发明方法制备出的酯化修饰萝卜红色素产品，可广泛应用于食品、染料、保健品、化妆品等领域中，特别适用于耐高温、耐光照、不同pH范围内的高档食品、高档化妆品等领域中。??全部
主 权 项：一种酯化修饰萝卜红色素的制备及纯化方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：(1)制备酯化修饰萝卜红色素用的酰氯反应液先按照有机酸∶氯化亚砜的质量比为1∶(15～25)的比例，将所述的有机酸和氯化亚砜加入到反应容器中，后迅速连接接装有氯化钙的干燥管的回流冷凝管，用质量浓度为10％的氢氧化钠溶液吸收尾气，然后置于油浴中慢慢加热至65～75℃，磁力搅拌2～4H至无气体产生，然后反应产物70℃油泵减压旋转蒸发，蒸出多余的氯化亚砜，收集产物，最后加入按照收集到的产物∶二氯甲烷的质量比为1∶(2～4)的比例的二氯甲烷加入到反应液中，即为酯化修饰萝卜红色素用的酰氯反应液，所述的有机酸为琥珀酸或氨基己酸或L?2?哌啶酸等；(2)制备酯化修饰萝卜红色素溶液第(1)步完成后，先将第(1)步制得的酯化修饰萝卜红色素用的酰氯反应液装入滴液漏斗中，后按照市售萝卜红色素∶吡啶的质量比为1∶(10～15)的比例，将所述的市售萝卜红色素和吡啶加入到三口反应容器中，连接回流冷凝管、温度计和滴液漏斗，然后置于油浴中加热至50℃，然后按照(30～80)滴/MIN的速率滴加第(1)步制得的酯化修饰萝卜红色素用的酰氯反应液，反应4～7H，然后再50℃油泵减压旋转蒸发，蒸出吡啶和二氯甲烷，再加水溶解，离心除去未反应的有机酸，就制备出酯化修饰萝卜红色素溶液，所述的有机酸为琥珀酸或氨基己酸或L?2?哌啶酸等；(3)制备酯化修饰萝卜红色素浓缩液第(2)步完成后，先将第(2)步制备出的酯化修饰萝卜红色素溶液置于截留分子量为10000DA的超滤器中，在压力为0.16～0.2MPA下，进行超滤分离，当超滤器中的截留液体积降为原体积的10％～20％时，补充蒸馏水至原体积，再在0.16～0.2MPA下，进行超滤，如此重复3～6次，直至超滤器中的截留液为无色为止，分别收集截留液和滤过液，收集的截留液含多糖等大分子，经过浓缩干燥后可做饲料添加剂原料；收集的滤过液，用截留分子量为500DA纳滤膜在压力为0.16～0.2MPA下进行纳滤分离，当纳滤截留液体积降为原体积的10％～20％时，补充蒸馏水至原体积，再在0.16～0.2MPA下，进行纳滤，如此重复3～6次，收集截留液，即为酯化修饰萝卜红色素溶液，置于真空浓缩器中，在温度为55～80℃、真空度为0.06～0.08MPA的条件下，进行真空浓缩，直至浓缩液中可溶性固体物含量达到20～30％时为止，就制备出酯化修饰萝卜红色素浓缩液；(4)制备酯化修饰萝卜红色素产品第(3)步完成后，先将第(3)步制备出的酯化修饰萝卜红色素浓缩液置于冷冻干燥机中，在压力为20～60PA、温度为?40～?60℃的条件下，冷冻干燥24～48H，就制备出纯度为82.3～90.1％的酯化修饰萝卜红色素产品，产品的总收率为90.2～96.5％。
关 键 词：
法律状态：
IPC专利分类号：C09B61/00(2006.01)I;C09B67/54(2006.01)I