甲基膦酸二甲酯分子印迹聚合物微球的制备方法
专利类型：发明专利
语 言：中文
申 请 号：CN201210064860.2
申 请 日：20120313
申 请 人：重庆大学
申请人地址：400044 重庆市沙坪坝区沙坪坝区沙正街174号
公 开 日：20120725
公 开 号：CN102603972A
代 理 人：唐开平
代理机构：重庆大学专利中心 50201
摘 要：本发明涉及一种分子印迹聚合物的制备方法。它将甲基膦酸二甲酯、功能单体A和功能单体B溶于致孔剂中,超声脱气至少5min,放置冰箱内8小时以上,得到模板分子-单体复合物,将交联剂加入到该模板分子-单体复合物中,超声振荡至少30min,通入氮气至少15min,同时加入引发剂,密封,在用聚乙烯醇制成的悬浮液中热聚合,冷却至室温,有沉淀析出,离心,所得聚合物索氏提取至无印迹分子,用氯仿继续洗涤微球,除去残留甲醇和醋酸,放入真空干燥至恒重,得到甲基膦酸二甲酯(DMMP)的分子印迹聚合物微球。该方法制备获得的甲基膦酸二甲酯(DMMP)的分子印迹聚合物微球,吸附量显著提高,比表面积增大,选择性好。
主 权 项：甲基膦酸二甲酯分子印迹聚合物微球的制备方法,包括以下步骤：步骤1,将甲基膦酸二甲酯、功能单体A和功能单体B溶于致孔剂中,超声脱气至少为5min,放于冰箱内静置8小时以上,得到模板分子?单体复合物,其中：a、甲基膦酸二甲酯、功能单体A、功能单体B的摩尔比为1：4：0~1,b、致孔剂与反应物总体积比为1：5~15,c、功能单体A为甲基丙烯酸MAA、丙烯酸(AA)、三氟甲基丙烯酸(TFMAA)、甲基丙烯酸酯(MMA)、4?乙烯吡啶(4?VP)、2?乙烯基吡啶(2?VP)、丙烯酰胺中的一种,d、功能单体B为一种金属卟啉,所述的金属卟啉有5?(4?甲基丙烯酰氧苯基)?10,15,20?三苯基钆卟啉、5?(4?甲基丙烯酰氧苯基)?10,15,20?三苯基锌卟啉、5?(4?甲基丙烯酰氧苯基)?10,15,20?三苯基钴卟啉、5?(4?甲基丙烯酰氧苯基)?10,15,20?三苯基锰卟啉、5?(4?甲基丙烯酰氧苯基)?10,15,20?三苯基铁卟啉、5?(4?甲基丙烯酰氧苯基)?10,15,20?三苯基铜卟啉、5?(4?甲基丙烯酰氧苯基)?10,15,20?三苯基镍卟啉；e、致孔剂为氯仿或二氯甲烷；步骤2,将交联剂加入到步骤1制备所得的模板分子?单体复合物中,超声振荡,时间不少于30min,通入氮气至少15min,同时加入引发剂,密封,在用聚乙烯醇制成的悬浮液中热聚合,热聚合温度为60~75℃、时间为20?~30h,其中：f、模板分子、交联剂、引发剂摩尔比为1：20：0.24?~0.4,g、交联剂为目前分子印迹制备中常用的交联剂,包括乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)、二乙烯苯(DVB)或N,N’?亚甲基双丙烯酰胺,h、引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异戊腈或过氧化苯甲酰(BPO),i、聚乙烯醇液浓度为1.3%?~4%；步骤3,冷却至室温,有沉淀析出,离心,所得聚合物索氏提取至无印迹分子,索氏提取所用的有机溶剂为甲醇/醋酸?9/1(V/V),提取时间至少为24h；步骤4,用氯仿继续洗涤微球,除去残留甲醇和醋酸,放入温度为50?~80℃的真空干燥,真空干燥至恒重,得到甲基膦酸二甲酯(DMMP)的分子印迹聚合物微球。
关 键 词：
法律状态：
IPC专利分类号：C08F222/14;C08F212/36;C08F222/38;C08F220/06;C08F220/04;C08F220/14;C08F226/06;C08F220/56;C08F230/04;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/