一种制备稳定化莱菔素液体制剂的方法
专利类型：发明专利
语 言：中文
申 请 号：CN201710856266.X
申 请 日：20170911
申 请 人：重庆大学
申请人地址：401331 重庆市沙坪坝区大学城南路55号重庆大学虎溪校区
公 开 日：20180227
公 开 号：CN107739324A
代 理 人：
代理机构：
摘 要：一种制备稳定化莱菔素液体制剂的方法，属于天然产物分离纯化技术领域。本发明以脱脂胭脂萝卜籽粉为原料，通过制备莱菔素，制备活化4A分子筛，制备活化4A分子筛脱水的液体药用辅料，制备莱菔素分散物，制备稳定化莱菔素液体制剂等步骤，制备出保质期长达12～18月而不发生降解的稳定化莱菔素液体制剂。本发明采取了避光、低温、负压和脱氧充氮的措施，尽可能地消除能使莱菔素发生降解的不利因素，从而显著增强了莱菔素的稳定性；所用生产设备均为工业化设备，生产条件易实施，操作方便，适合规模化生产；生产过程中无“三废”产生，是典型的绿色生产工艺，便于推广应用，制备出的稳定化莱菔素可广泛应用于药物研究与开发及食品保健品等领域中。
主 权 项：一种制备稳定化莱菔素液体制剂的方法，其特征在于具体的工艺步骤如下：(1)制备莱菔素采用现有制备莱菔素的技术，按照专利号为201510270292.5介绍的方法，经过超滤及纳滤膜分离、萃取、制备色谱及高压低温浓缩等步骤制备纯度高于99％的莱菔素，用于第(4)步制备莱菔素分散物；(2)制备活化4A分子筛取市售的4A型分子筛，置于真空干燥箱中，在温度为100～160℃、真空度为20～50Pa的条件下活化5～7h，之后通入干燥的氮气并冷却至常温，即制备出活化4A分子筛，用于下步制备活化4A分子筛脱水的液体药用辅料；(3)制备活化4A分子筛脱水的液体药用辅料第(2)步完成后，按照活化4A分子筛的质量与甘油、聚乙二醇(200、400或600)或丙二醇的体积之比为1∶10～20(kg/L)的比例，向甘油、聚乙二醇(200、400或600)或丙二醇中加入活化4A分子筛，常温密闭静置2～4天后过滤，分别收集吸附水分的4A分子筛和脱除水分的甘油、聚乙二醇(200、400或600)或丙二醇，对收集的吸附水分的4A分子筛，重新进行活化；对收集的脱除水分的甘油、聚乙二醇(200、400或600)或丙二醇，即制备出活化4A分子筛脱水的液体药用辅料，用于下步制备莱菔素分散物；(4)制备莱菔素分散物前三步完成后，按照第(1)步制备的莱菔素与第(3)步制备的活化4A分子筛脱水的液体药用辅料的体积之比为1∶5～10(L/L)的比例，先将第(3)步制备的活化4A分子筛脱水的液体药用辅料投入均质匀浆机中，然后向均质匀浆机中通入氮气，分散5～10min后再将第(1)步制备的莱菔素投入，在转速为6000～9000rpm的条件下分散15～30min，即制备出莱菔素分散物，用于下步制备稳定化莱菔素液体制剂；(5)制备稳定化莱菔素液体制剂第(4)步完成后，将第(4)步制备出的莱菔素分散物分装于容积为10～20mL的棕色玻璃瓶中，放置好冻干瓶塞，再置于低温冰箱中，在?40～?20℃下预冷5～10h后放入带压盖装置的真空冷冻干燥机中，在温度为?50～?40℃、真空度为20～50Pa下冷冻干燥24～48h，然后向冷冻干燥机中通入氮气，继续处理15～30min，最后压盖密封，即制备出稳定化莱菔素液体制剂，将其置于温度为?20～4℃的条件下避光保存12～18月，莱菔素纯度仍保持在99％以上。
关 键 词：制备活化 4A分子筛;稳定化莱菔素;化莱菔素液体制剂;三废;保健品;应用;萝卜;制备莱菔素;发生降解;工业化;分离;操作;胭脂;保质期;研究;规模化;长达;生产;脱脂;脱氧;
法律状态：公开
IPC专利分类号：C07C331/22(2006.01)I