专利类型:发明专利
语 言:中文
申 请 号:CN201410729900.X
申 请 日:20141205
申 请 人:重庆大学
申请人地址:400044 重庆市沙坪坝区沙正街174号
公 开 日:20150325
公 开 号:CN104447154A
代 理 人:
代理机构:
摘 要:一种脱羟(巯)基、烷氧基、乙酰氧基、烯丙氧基的方法,具体涉及二苯甲烷衍生物和金刚烷的合成方法。本方法以二苯甲(硫)醇衍生物、二苯甲醚衍生物、二苯甲酯衍生物或金刚烷醇为原料,以三氟化硼乙醚为反应促进剂,加入定量水作为辅助剂,在醚类溶剂中经脱羟(巯)基、烷氧基、乙酰氧基、烯丙氧基高效地合成二本甲烷衍生物和金刚烷等,经过溶剂旋转蒸发、柱层析分离得到纯产品。本方法无金属离子参与,具有高效、操作简单、经济环保、安全性高等特点,具有广泛的市场应用前景。
主 权 项:一种脱羟(巯)基、烷氧基、乙酰氧基、烯丙氧基的方法,其特征在于具体的方法步骤如下:(1)进行反应以二苯甲(硫)醇衍生物、二苯甲醚衍生物、二苯甲酯衍生物或金刚烷醇为原料,三氟化硼乙醚为促进剂,水为辅助剂,按照(硫)醇类、醚类或酯类衍生物毫摩尔∶三氟化硼乙醚毫摩尔∶水毫摩尔∶溶剂毫升之比为1∶(0.2~1.5)∶(0~0.96)∶1的比例,氮气保护下,在反应器中先加入(硫)醇类、醚类或酯类衍生物和水,然后加入精制的醚类溶剂,搅拌下,再加入三氟化硼乙醚,加毕,油浴温度升至80~160℃回流,持续搅拌反应2小时,制备出反应混合液;所述的溶剂为乙醚、四氢呋喃、2?甲基四氢呋喃和正丁醚中的一种;(2)进行产品浓缩、纯化第(1)步完成后,对第(1)步制备出的反应液,在空气中自然冷却,将反应液用旋转蒸发仪浓缩,浓缩液经硅胶柱层析纯化,用石油醚洗脱
关 键 词:
法律状态:公开
IPC专利分类号:C07B35/06(2006.01)I;C07C15/16(2006.01)I;C07C13/615(2006.01)I;C07C1/20(2006.01)I;C07C25/18(2006.01)I;C07C17/35(2006.01)I;C07C43/205(2006.01)I;C07C41/18(2006.01)I